1. Definición

El muestreo consiste en tomar una pequeña parte de la mezcla para realizar pruebas posteriores. Generalmente, deben tomarse varias muestras de una mezcla para obtener conclusiones fiables, especialmente al evaluar el grado de mezclao la homogeneidad, de una mezcla. Esta página se centra en los diferentes métodos disponibles para el muestreo. Se asume que la mezcla no es peligrosa.

2. ¿Por qué tomar muestras de una mezcladora en seco?

Para los industriales, es clave poder evaluar si el proceso de mezcla está alcanzando el nivel deseado de homogeneidad. De hecho, en las mezclas secas existe naturalmente cierto grado de heterogeneidad; el objetivo es minimizar las variaciones dentro de un lote grande.

Para evaluar este grado de mezcla y compararlo con el objetivo, es necesario muestrear la mezcla. Es particularmente importante al ajustar los parámetros de mezcla (velocidad de la mezcladora, tiempo de mezcla) para una nueva instalación, o tras realizar cambios en el proceso, donde deben extraerse muchas muestras de la mezcladora para calcular un coeficiente de variación. Pero también es necesario en operación rutinaria, para asegurarse de que el proceso está bajo control: normalmente se toma 1 muestra por lote o cada *x* lotes y se verifica frente a una referencia.

3. ¿Cómo tomar muestras de una mezcladora en seco?

El ingeniero que valida u optimiza una operación de mezcla tiene, para una mezcladora por lotes, la opción de tomar muestras ya sea:

• En el material de flujo libre, a la descarga de la mezcladora
• Directamente en la mezcladora
• En un contenedor (tolva, Big Bag...) que recoja el material de la mezcladora

¡No todos los métodos de muestreo son equivalentes! De hecho, cada método introduce un sesgo de muestreo más o menos importante que afectará los resultados de la validación de la mezcla. Se entiende generalmente que la mejor manera es muestrear el material de flujo libre justo a la descarga de la mezcladora... aunque no siempre sea posible. El muestreo dentro de la mezcladora, y finalmente en un contenedor tras la descarga, generará más sesgo de muestreo, pero suelen ser opciones más prácticas y pueden elegirse cuando los requisitos de homogeneidad no son demasiado altos.

Téngase en cuenta que, para una mezcladora continua, el muestreo debe realizarse sobre el material que fluye libremente desde la mezcladora. Suele ser más fácil que para una mezcladora por lotes, ya que el caudal está controlado y el acceso suele estar mejor diseñado.

3.1 Muestreo en el material de flujo libre

Muestrear la mezcla durante su descarga presenta la ventaja, si el muestreo se ejecuta correctamente, de poder acceder a la totalidad del lote.

Si el muestreo en la mezcladora conlleva el riesgo de omitir una zona que puede no haberse mezclado adecuadamente, en principio es posible acceder a toda la mezcla cuando se descarga.

Las muestras deben tomarse a intervalos regulares durante toda la descarga (es importante no olvidar el inicio y el final de la descarga, que pueden ser inhomogéneos debido a volúmenes muertos en la mezcladora). El sistema de muestreo debe poder cortar el flujo de producto para recolectar una sección transversal completa. Si la muestra es demasiado grande, debe dividirse en un divisor de muestras especial para minimizar los errores debidos al re-muestreo.

3.2 Muestreo en la mezcladora o en un contenedor

Para tener un muestreo lo más eficiente posible, es necesario disponer de una herramienta que permita alcanzar zonas profundas de la mezcla; la más común es una sonda tipo "ladrona", en un intento de cubrir todas las áreas de la mezcla. Este tipo de muestreo debe prepararse adecuadamente creando un mapa de muestreo que represente la mezcladora o el contenedor en 3D e indique dónde tomar las muestras del producto.

Esta metodología es muy sensible a errores de muestreo: si un área alejada de la puerta de acceso de la mezcladora no se muestrea exactamente donde debería, o si la herramienta de muestreo se llena de producto justo al penetrar en la mezcla, también puede generar segregación alrededor de la herramienta de muestreo al empujar hacia abajo las capas superiores, lo que lleva a muestrear más un componente que otro.

Figura 2: Impacto de la sonda tipo "ladrona" en el lecho de polvo y representatividad de la muestra

3.3 Muestreo automático

Considerando ahora un muestreo de rutina, y no un estudio completo de homogeneidad, los fabricantes suelen ofrecer muestreadores automáticos que pueden instalarse directamente en una mezcladora, una tolva de descarga o un depósito. La posición de estos muestreadores en el proceso debe estudiarse cuidadosamente para minimizar el sesgo de muestreo, pero suelen ser suficientes para detectar variaciones significativas en el proceso: por ejemplo, la ausencia de dosificación de un ingrediente, la falta de mezcla, etc.

4. Herramientas de muestreo

Existen diferentes diseños disponibles para realizar el muestreo. Estos van desde herramientas muy básicas (como cucharas) que proporcionarán una muestra y un resultado, pero probablemente con un gran error de muestreo, hasta diseños más avanzados. La Universidad de Rutgers ha publicado un estudio que puede servir como guía para la elección de herramientas de muestreo destinadas a tomar producto directamente en una mezcladora o un contenedor.

Una herramienta mejorada para el muestreo de polvos, Muzzio et al, *Pharmaceutical Technology*, 1999