1. Échantillonnage

Dans les industries de transformation des poudres et de manutention des solides en vrac, il est souvent nécessaire d'échantillonner les matériaux afin de confirmer que les propriétés du produit sont conformes aux spécifications importantes pour le fabricant.

Obtenir des échantillons représentatifs est une première difficulté. Dans la plupart des cas industriels, il y aura un certain degré de biais, plus ou moins élevé, dû à la méthode d'échantillonnage que l'ingénieur devra connaître, minimiser, mais finalement accepter et gérer.

Trouver l'outil d'échantillonnage adapté sera la première tâche pratique à réaliser et résoudre pour les ingénieurs exploitant ou concevant un processus de manutention de solides en vrac nécessitant un échantillonnage. Différents outils et méthodologies d'échantillonnage sont décrits sur cette page.

Cette page concerne l'échantillonnage de matériaux non dangereux. Si le matériau présente un certain degré de toxicité, des mesures supplémentaires seront nécessaires, sous la responsabilité de l'exploitant de l'usine.

2. Échantillonnage en ligne

Il peut être nécessaire d'échantillonner le produit dans des trémies, par exemple, automatiquement, pendant que le processus est en cours. À cette fin, différents types d'échantillonneurs ont été développés par les fabricants.

Ces échantillonneurs consistent généralement à pousser une cavité d'échantillonnage dans le produit, à l'aide d'un piston pneumatique, à laisser le temps de remplir la cavité, puis à ramener la coupelle à l'intérieur de l'échantillonneur où elle peut être déchargée par gravité dans un sac ou une bouteille.

Ce type d'échantillonneur peut également être manuel.

[DESSIN]

Le système prélève généralement une petite quantité de produit près de la paroi d'un équipement (généralement le cône d'une trémie). Cela soulève la question de savoir si le matériau échantillonné est représentatif ou non de la masse du matériau dans la trémie (il peut y avoir des effets de ségrégation, en particulier si la trémie n'est pas conçue pour un écoulement massif). Cela peut être atténué en prélevant des échantillons à intervalles réguliers pour obtenir une sorte d'échantillon moyen.

Pour les industriels, il est essentiel de pouvoir évaluer si le processus de mélange atteint le niveau d'homogénéité souhaité. En effet, il existe naturellement dans les mélanges secs un certain degré d'inhomogénéité ; l'enjeu est de minimiser les variations au sein d'un grand lot.

Pour évaluer ce degré de mélange et le comparer à la cible, il est nécessaire d'échantillonner le mélange. Cela est particulièrement important lors de la définition des paramètres de mélange (vitesse du mélangeur, temps de mélange) pour une nouvelle installation, ou après avoir apporté des modifications au processus, où de nombreux échantillons doivent être prélevés dans le mélangeur afin de calculer un coefficient de variation. Mais cela est également requis en fonctionnement régulier, pour s'assurer que le processus est sous contrôle : généralement, 1 échantillon est prélevé par lot ou tous les x lots et vérifié par rapport à une référence.

3. Comment prélever des échantillons dans un mélangeur sec ?

L'ingénieur validant ou optimisant une opération de mélange a, pour un mélangeur par lots, le choix de prélever des échantillons soit :

• Dans le matériau s'écoulant librement, à la sortie du mélangeur
• Directement dans le mélangeur
• Dans un conteneur (bac, Big Bag...) collectant le matériau provenant du mélangeur

Toutes les méthodes d'échantillonnage ne se valent pas ! En effet, chaque méthode introduit un biais d'échantillonnage plus ou moins important qui influencera les résultats de la validation du mélange. Il est généralement admis que la meilleure méthode consiste à échantillonner le matériau s'écoulant librement directement à la sortie du mélangeur... bien que cela ne soit pas toujours possible. L'échantillonnage dans le mélangeur, et enfin dans un conteneur après décharge, générera plus de biais d'échantillonnage, mais ces méthodes sont souvent plus pratiques et peuvent être choisies lorsque les exigences d'homogénéité ne sont pas trop élevées.

Notez que pour un mélangeur continu, l'échantillonnage doit être effectué sur le matériau s'écoulant librement à la sortie du mélangeur. Cela est généralement plus facile que pour un mélangeur par lots, car le débit est contrôlé et l'accès est normalement mieux conçu.

3.1 Échantillonnage dans le matériau s'écoulant librement

Échantillonner le mélange pendant sa décharge présente l'avantage, si l'échantillonnage est bien exécuté, de pouvoir accéder à la totalité du lot.

Si l'échantillonnage dans le mélangeur présente le risque d'omettre une zone qui n'a peut-être pas été correctement mélangée, il est en principe possible d'accéder à l'ensemble du mélange lorsqu'il est déchargé.

Les échantillons doivent être prélevés à intervalles réguliers tout au long de la décharge (il est important de ne pas oublier le début et la fin de la décharge, qui peuvent être inhomogènes en raison de certains volumes morts dans le mélangeur). Le système d'échantillonnage doit être capable de couper le flux de produit afin qu'une tranche entière de produit soit collectée. Si l'échantillon est trop grand, il doit être divisé à l'aide d'un diviseur d'échantillons spécial afin de minimiser les erreurs dues au ré-échantillonnage.

3.2 Échantillonnage dans le mélangeur ou dans un conteneur

Pour avoir un échantillonnage aussi efficace que possible, il est nécessaire de disposer d'un outil permettant d'atteindre les profondeurs du mélange, le plus courant étant une sonde de prélèvement, dans une tentative de couvrir toutes les zones du mélange. Un tel échantillonnage doit donc être bien préparé en créant une carte d'échantillonnage, représentant le mélangeur ou le conteneur en 3D et indiquant où prélever le produit.

Cette méthodologie est très sensible aux erreurs d'échantillonnage : si une zone éloignée de la porte d'accès du mélangeur n'est pas échantillonnée exactement là où elle devrait l'être, ou si l'outil de prélèvement se remplit de produit au moment précis où il pénètre dans le mélange. Cela peut également créer une certaine ségrégation autour de l'outil d'échantillonnage en poussant les couches supérieures vers le bas et conduire à échantillonner davantage un composant plutôt qu'un autre.

Figure 2 : Impact de la sonde de prélèvement sur le lit fluidisé de poudre et la représentativité de l'échantillon

3.3 Échantillonnage automatique

En considérant cette fois un échantillonnage de routine, et non une étude complète d'homogénéité, les fabricants disposent généralement d'échantillonneurs automatiques pouvant être installés directement sur un mélangeur, une goulotte de décharge ou une trémie. La position de ces échantillonneurs dans le processus doit être étudiée avec soin afin de minimiser le biais d'échantillonnage, mais ils sont généralement suffisants pour détecter une variation très importante dans le processus : par exemple, l'absence de dosage d'un ingrédient, l'absence de mélange... etc.

4. Outils d'échantillonnage

Différents modèles sont disponibles pour effectuer l'échantillonnage. Ceux-ci vont des plus basiques (comme une cuillère) qui fourniront un échantillon, un résultat, mais probablement avec une grande marge d'erreur d'échantillonnage, jusqu'à des conceptions plus élaborées. Une étude a été publiée par l'université Rutgers et peut être utilisée pour guider le choix des outils d'échantillonnage visant à prélever le produit directement dans un mélangeur ou un conteneur.

Un outil amélioré pour l'échantillonnage des poudres, Muzzio et al, *Pharmaceutical Technology*, 1999