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Messung des Mischungsgrads
(Anleitung zur "Berechnung der Homogenität")

Frage oder Anmerkung? Bitte kontaktieren Sie uns unter admin@powderprocess.net

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Zusammenfassung des Abschnitts
1. Industrielle Fragestellung
2. Definition von Homogenität für einen spezifischen Prozess
3. Festlegung des Prüfmaßstabs
4. Auswahl eines Tracers
5. Definition des Probenahmeverfahrens
6. Berechnung des Homogenitäts-KV (Variationskoeffizient)
7. Ist die Mischung akzeptabel? Vertrauensbereiche

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Wann immer ein industrieller Prozess einen Mischschritt umfasst, wird der verantwortliche Ingenieur der Anlage aufgefordert zu bestimmen, ob die erzeugte Mischung homogen ist. Dieser Abschnitt erklärt, wie festgestellt werden kann, ob das Homogenitätsziel erreicht wurde.

1. Beantwortete industrielle Fragestellungen

Ist die Pulvermischung homogen? Wie lässt sich feststellen, ob die Mischung homogen ist? Was bedeutet Homogenität einer pulverförmigen Probe? Wie überprüft man die Homogenität einer Pulvermischung? ...

2. Definition von Homogenität für einen spezifischen Prozess

Ist die Pulvermischung homogen?

Es muss klar sein, dass der erste Schritt darin besteht, für die betrachtete Anwendung zu definieren, was "homogen" und was "nicht homogen" bedeutet. Fast alle Pulvermischungen weisen einen gewissen Grad an Inhomogenität auf. Der erste Schritt besteht darin, die Toleranzen zu bestimmen, die ausschließlich von der Anwendung abhängen, für die die Mischung bestimmt ist. Toleranzen können intern definiert werden oder extern durch eine Vorschrift oder einen Kunden vorgegeben sein.

Beispiel 1: Die Mischung wird intern für einen weiteren Verarbeitungsschritt innerhalb derselben Anlage verwendet: Die Spezifikationen werden unternehmensintern festgelegt und können relativ großzügig sein, um einen reibungslosen Betrieb zu gewährleisten.

Beispiel 2: Die Mischung wird direkt verkauft, z. B. als Säuglingsnahrung; die Spezifikationen sind gesetzlich geregelt und können sehr eng sein.

3. Festlegung des Prüfmaßstabs

Was ist der Prüfmaßstab?

Die Aussage, eine Pulvermischung sei "homogen", ist ohne Bedeutung, wenn nicht definiert wurde, welche Probenmenge für die Analyse der Komponenten verwendet wird. Je größer die Probenmenge, desto höher ist die Wahrscheinlichkeit, dass die Pulvermischung als homogen eingestuft wird. Im Gegensatz dazu steigt bei Verringerung der Probenmenge die Variabilität der Zusammensetzung, und die Wahrscheinlichkeit, dass die Mischung als nicht homogen eingestuft wird, nimmt zu.

Die Probenmenge oder der Prüfmaßstab muss immer entsprechend der vorgesehenen Verwendung der Mischung definiert werden. Für ein Lebensmittelprodukt entspricht die Probenmenge beispielsweise der Portionsgröße. Es wäre sinnlos, eine Menge zu entnehmen, die der Kunde niemals zur Zubereitung seiner Mahlzeit verwenden würde – weder zu klein noch zu groß. In diesem speziellen Fall könnte die falsche Wahl der Probenmenge katastrophale Folgen für ein Unternehmen haben, dessen Produkte von einer Regierungsbehörde geprüft und als nicht konform befunden werden (die QS-Abteilung des Unternehmens hatte die Mischung als homogen eingestuft, jedoch unter Verwendung einer Probenmenge, die deutlich größer war als die vom Verbraucher verwendete Portionsgröße, und infolgedessen von der Behörde). Bei pharmazeutischen Produkten muss die Probenmenge mit der Dosis übereinstimmen, die z. B. in einer Kapsel enthalten ist.

4. Auswahl eines Tracers

Was sollte analysiert werden?

Die Probenahme ist nutzlos, wenn keine Möglichkeit besteht, zwischen den einzelnen Proben zu unterscheiden. Diese Unterscheidung kann mithilfe einer bestimmten Komponente der Mischung erfolgen, die als Tracer dient.

Der Tracer muss sorgfältig ausgewählt werden, da er das Verhalten der anderen Komponenten in der Mischung repräsentiert.

Ein Tracer ist kein Hauptbestandteil (Ausnahme: wenn die Mischung nur aus Hauptkomponenten besteht).

Ein Tracer wird in der Regel unter den Neben- oder Minor-Komponenten ausgewählt, die oft von besonderem Interesse in der Mischung sind. Er repräsentiert deren Verhalten.

Ein Tracer sollte leicht analysierbar sein.Es ist vorteilhaft, wenn der Tracer Bestandteil der Mischungsrezeptur ist, er kann jedoch auch gezielt für eine Validierung des Mischers hinzugefügt werden (z. B. Salzzugabe).

In bestimmten Fällen kann die Messung einer physikalischen Eigenschaft, z. B. der Partikelgrößenverteilung, eine Möglichkeit darstellen, die Homogenität zu charakterisieren.

5. Definition des Probenahmeverfahrens

Wie überprüft man die Homogenität einer Pulvermischung?

Die Kenntnis der sinnvollen Probenmenge ist ein erster Schritt, aber nicht ausreichend. Die Art und Weise der Probenahme ist ebenso entscheidend.

Stellen Sie sich beispielsweise einen Batch-Mischervor, der am Ende eines Mischzyklus Pulver enthält. Es wäre unsinnig, alle Proben nur auf der linken Seite des Mischers zu entnehmen. Oder nur in der Mitte oder nur auf der rechten Seite ... Die Proben müssen so entnommen werden, dass sie die GESAMTE Mischung repräsentieren, nicht nur einen Teil.

Hierfür sind verschiedene Methoden möglich:

• Die beste Methode besteht darin, den Inhalt des Mischers auszutragen und in regelmäßigen Abständen Proben aus dem FREI FLIEßENDEN Pulver zu entnehmen – vom ALLERANFANG bis zum ALLERENDE des Flusses. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass kein Bereich der Mischung unberücksichtigt bleibt (Abbildung 1).

• Falls dies nicht möglich ist, muss eine Probenahme im Mischer erfolgen. Hierfür muss ein Probenahmewerkzeug verwendet und ein Probenahmeplan erstellt werden, um sicherzustellen, dass kein Bereich des Mischers unberücksichtigt bleibt. Diese Methode ist besonders schwierig, da möglicherweise nicht alle Punkte des Mischers leicht zugänglich sind, und das Probenahmewerkzeug zu einer Verzerrung der Ergebnisse führen kann (Abbildung 2).

Es wird empfohlen, mehr als 30 Proben zu entnehmen, um statistisch repräsentative Ergebnisse zu erhalten.

Abbildung 1: Probenahme aus frei fließendem Pulver

Abbildung 2: Probenahme im Mischer mit Probenstecher

6. Berechnung des Homogenitäts-KV (Variationskoeffizient)

Wie charakterisiert man die Gleichmäßigkeit einer Pulvermischung?

Nach der Probenahme werden die entnommenen Proben hinsichtlich des Tracer-Gehalts analysiert. Anschließend werden die Ergebnisse aufgezeichnet und statistisch ausgewertet.

Die Mischung wird in Bezug auf den Tracer durch die mittlere Tracer-Konzentration und die Standardabweichung der Tracer-Konzentration definiert. Mittelwert und Standardabweichung werden zur Berechnung der relativen Standardabweichung der Mischung verwendet, die als Wert für die "Homogenität" herangezogen wird.

Gleichung 1: Relative Standardabweichung der Mischung

S ist die Standardabweichung der Proben; es handelt sich nicht um die tatsächliche Standardabweichung, da nur eine Schätzung auf Basis der Proben möglich ist. μ ist der arithmetische Mittelwert der Tracer-Konzentration in den Proben und wird ebenfalls aus den Proben berechnet.

Dieser Wert wird oft in % angegeben und auch als Variationskoeffizient (CV)

Gleichung 2: Variationskoeffizient der Mischung

Der erhaltene Wert wird anschließend mit der Spezifikation verglichen.

WARNUNG: Der ermittelte CV setzt sich tatsächlich aus mehreren Komponenten zusammen, und einige dieser Komponenten müssen berechnet werden, um die tatsächliche Homogenitätsvarianz zu schätzen.

Die Varianz der Proben wird berechnet mit:

S²=S_mischen²+S_analytisch²+(S_Probenahme²)

Die Variabilität aufgrund der Probenahme ist nur sehr schwer zu bestimmen, daher wird sie in der Praxis vernachlässigt. Damit diese Annahme jedoch zutrifft, ist es entscheidend, die Probenahme des Gemischs gemäß den oben erläuterten Methoden durchzuführen, vorzugsweise an frei fließendem Pulver.

Die analytische Variabilität kann entweder bekannt sein, falls bereits Vorversuche durchgeführt wurden, oder sie kann für die spezifische Homogenitätsvalidierung bestimmt werden, indem die Messung an derselben Probe verdoppelt wird.

S_mischen kann dann berechnet werden. Anschließend der Variationskoeffizient CV_mischen(%)

7. Ist die Mischung in Ordnung? Konfidenzintervalle

Ist die Homogenität Ihrer Trockenmischung akzeptabel?

WARNUNG: Sobald CV_mischen(%) berechnet wurde, reicht es nicht aus, diesen mit dem spezifizierten CV_spezzu vergleichen, der der Zielwert ist. Tatsächlich ist die berechnete Varianz KEINE wahre Varianz, sondern eine Schätzung basierend auf der Probenahme. Diese Schätzung muss durch die Berechnung eines Konfidenzintervalls berücksichtigt werden, in der Regel bei 95 %, was 2 Sigma auf jeder Seite des Mittelwerts entspricht.

Die Spezifikation kann dann mit dem Konfidenzintervall verglichen werden:

• Falls CV_spez > obere Grenze des Konfidenzintervalls: ist die Mischung erfolgreich, die Homogenität ist signifikant besser als die Spezifikation.

• Falls CV_spez innerhalb des Konfidenzintervalls liegt: kann die Mischung erfolgreich sein, es ist jedoch auch möglich, dass der tatsächliche CV_mischen > CV_spez

• ist. Falls CV_spez < untere Grenze des Konfidenzintervalls: ist die erreichte Mischhomogenität für die Anwendung nicht ausreichend gut.

In den letzten beiden Fällen ist eine fallweise Diskussion innerhalb des Werksteams erforderlich:

• Mischung akzeptieren

• Mischung ablehnen und nach Ursachen suchen (Mischerdrehzahl, Füllgrad des Mischers usw.)

Quellen

[1] Perry's Chemical Engineers' Handbook
Artikel: "Ist die Homogenität Ihrer Trockenmischung akzeptabel?", Thomas Lamotte, Chemical Processing Magazine, 2018