1. Muestreo

En las industrias de procesamiento de polvos y manejo de sólidos a granel, es frecuentemente necesario muestrear materiales para confirmar que las propiedades del producto cumplen con las especificaciones críticas para el fabricante.

Obtener muestras representativas es una primera dificultad; en la mayoría de los casos industriales, existirá cierto grado de sesgo, más o menos elevado, debido al método de muestreo que el ingeniero deberá conocer, minimizar, pero finalmente aceptar y gestionar.

Encontrar la herramienta de muestreo adecuada será la primera tarea práctica a realizar y resolver para los ingenieros que operen o diseñen un proceso de manejo de sólidos a granel que requiera muestreo. En esta página se describen diferentes herramientas y metodologías para el muestreo.

Esta página es relevante para el muestreo de materiales no peligrosos. Si el material presenta algún grado de toxicidad, por ejemplo, se requerirán medidas adicionales, bajo la responsabilidad del operador de la instalación.

2. Muestreo en línea

Puede ser necesario muestrear el producto en tolvas, por ejemplo, de manera automática, mientras el proceso está en operación. Con este propósito, los fabricantes han desarrollado diferentes tipos de muestreo.

Estos muestreos suelen implicar la inserción de una cavidad de muestreo dentro del producto mediante un pistón neumático, permitiendo que se llene la cavidad y luego retirando la copa dentro del muestreo, donde puede descargarse por gravedad a una bolsa o botella.

Este tipo de muestreo también puede ser manual.

[DIBUJO]

El sistema suele tomar una pequeña cantidad de producto cerca de la pared de un equipo (generalmente el cono de una tolva). Esto plantea la cuestión de si el material muestreado es representativo o no del conjunto del material en la tolva (puede haber efectos de segregación, especialmente si la tolva no está diseñada para flujo másico). Esto puede atenuarse tomando muestras a intervalos regulares para obtener una especie de muestra promedio.

Para los industriales, es clave poder evaluar si el proceso de mezcla alcanza el nivel deseado de homogeneidad. En las mezclas secas existe naturalmente cierto grado de inhomogeneidad; el objetivo es minimizar las variaciones dentro de un lote grande.

Para evaluar este grado de mezcla y compararlo con el objetivo, es necesario muestrear la mezcla. Es particularmente importante al ajustar los parámetros de mezcla (velocidad de la mezcladora, tiempo de mezcla) para una nueva instalación, o tras realizar cambios en el proceso, donde deben extraerse muchas muestras de la mezcladora para calcular un coeficiente de variación. Pero también es necesario en operación rutinaria, para asegurar que el proceso está bajo control: generalmente se toma 1 muestra por lote o cada *x* lotes y se verifica frente a una referencia.

3. ¿Cómo tomar muestras de un mezclador en seco?

El ingeniero que valida u optimiza una operación de mezcla tiene, para una mezcladora por lotes, la opción de tomar muestras ya sea:

• En el material de flujo libre, a la descarga de la mezcladora
• Directamente en la mezcladora
• En un contenedor (bidón, *Big Bag*...) que recoja el material de la mezcladora

¡No todos los métodos de muestreo son equivalentes! Cada método introduce un sesgo de muestreo más o menos importante que afectará los resultados de la validación de la mezcla. Generalmente se acepta que la mejor manera es muestrear el material de flujo libre justo a la descarga de la mezcladora... aunque no siempre sea posible. El muestreo dentro de la mezcladora, y finalmente en un contenedor tras la descarga, generará mayor sesgo, pero suele ser más práctico y puede elegirse cuando los requisitos de homogeneidad no son demasiado estrictos.

Téngase en cuenta que, para una mezcladora continua, el muestreo debe realizarse sobre el material que fluye libremente a la salida de la mezcladora. Suele ser más sencillo que en una mezcladora por lotes, ya que el caudal está controlado y el acceso suele estar mejor diseñado.

3.1 Muestreo en el material de flujo libre

Muestrear la mezcla durante su descarga presenta la ventaja, si el muestreo se ejecuta correctamente, de poder acceder a la totalidad del lote.

Si el muestreo en la mezcladora conlleva el riesgo de omitir una zona que podría no haberse mezclado adecuadamente, en principio es posible acceder a toda la mezcla cuando se descarga.

Las muestras deben tomarse a intervalos regulares durante toda la descarga (es importante no olvidar el inicio y el final, que pueden ser inhomogéneos debido a volúmenes muertos en la mezcladora). El sistema de muestreo debe poder cortar el flujo de producto para recolectar una sección transversal completa. Si la muestra es demasiado grande, debe dividirse en un divisor de muestras especial para minimizar errores por remuestreo.

3.2 Muestreo en la mezcladora o en un contenedor

Para lograr un muestreo lo más eficiente posible, es necesario disponer de una herramienta que permita alcanzar zonas profundas de la mezcla; la más común es una sonda tipo *thief*, en un intento de cubrir todas las áreas de la mezcla. Este muestreo debe planificarse cuidadosamente mediante un mapa de muestreo en 3D, que represente la mezcladora o el contenedor e indique dónde tomar las muestras.

Esta metodología es muy sensible a errores de muestreo: si una zona alejada de la puerta de acceso de la mezcladora no se muestrea exactamente donde debería, o si la herramienta se llena de producto justo al penetrar en la mezcla, también puede generar segregación alrededor de la herramienta al empujar las capas superiores, llevando a muestrear más un componente que otro.

Figura 2: Impacto de la sonda *thief* en el lecho de polvo y representatividad de la muestra

3.3 Muestreo automático

Considerando ahora un muestreo de rutina, y no un estudio completo de homogeneidad, los fabricantes suelen ofrecer muestreos automáticos que pueden instalarse directamente en una mezcladora, una canaleta de descarga o una tolva. La posición de estos muestreos en el proceso debe estudiarse cuidadosamente para minimizar el sesgo, pero suelen ser suficientes para detectar variaciones significativas, como la ausencia de dosificación de un ingrediente o la falta de mezcla.

4. Herramientas de muestreo

Existen diferentes diseños disponibles para realizar muestreos, desde herramientas muy básicas (como cucharas) que proporcionan una muestra y un resultado, pero probablemente con errores significativos, hasta diseños más avanzados. La Universidad de Rutgers publicó un estudio que puede usarse como guía para seleccionar herramientas de muestreo destinadas a tomar producto directamente de una mezcladora o contenedor.

Una herramienta mejorada para muestreo de polvos, Muzzio et al, *Pharmaceutical Technology*, 1999