Mottage des poudres

1. Qu’est-ce que le mottage des poudres ?

Avez-vous un problème de mottage de poudre ?

Le mottage des poudres, parfois appelé agglomération, est la transformation physique d’une poudre en vrac, passant d’un état librement fluide à une solidification partielle ou totale, avec différents degrés de sévérité. Le mottage peut être faible, la poudre se désagrégeant lors des étapes ultérieures du procédé, ce qui n’est pas trop problématique, ou bien beaucoup plus dur, avec des grumeaux persistants causant des problèmes opérationnels en usine, voire des réclamations clients si le matériau a été conditionné pour la vente. Le mottage concerne tous types de poudres dès que les conditions sont favorables, comme le sucre, les sels ou les détergents.

L’ensemble du volume de poudre peut s’agglomérer ou seulement une partie, avec des grumeaux trouvés aléatoirement. Dans tous les cas, un phénomène physique, de nature variée, maintient ensemble les particules autrefois libres. L’objectif de cette page est d’examiner les causes profondes expliquant l’agglomération des poudres et les solutions possibles pour résoudre ce problème.

Notez que d’autres problèmes d’écoulement existent, présentant des symptômes différents mais moins courants, et ne sont pas détaillés ici. Parmi ceux-ci, on peut citer le phénomène de *flushing* (vidange brutale), qui est en réalité l’exact opposé des problèmes listés ci-dessus : la fluidisation de la poudre entraîne un écoulement incontrôlable hors du silo.

2. Causes profondes du mottage des poudres ?

Pourquoi les poudres s’agglomèrent-elles ? Analyse des principales causes de mottage des poudres

Il existe de nombreuses causes profondes possibles expliquant l’agglomération des poudres [Zafar], qui peuvent être d’origine mécanique, chimique, plastique (écoulement) ou électrique. Dans chaque catégorie, une multitude de phénomènes peuvent conduire au mottage des poudres à divers degrés, mais les plus importants observés dans l’industrie sont listés ci-dessous.

2.1 Ponts solides

La liaison la plus forte entre les particules, conduisant à un mottage très persistant, est la formation d’un pont solide entre les particules. Suite à ce phénomène, les particules fusionnent effectivement, ce qui signifie que le grumeau n’est plus formé de particules individuelles faiblement connectées, mais devient une seule particule.

De tels ponts solides peuvent être créés par une action mécanique entre les particules : celles-ci sont soumises à une contrainte suffisamment longue pour qu’une liaison solide se forme. Il est cependant rapporté que cette liaison reste assez faible.

Une liaison plus forte peut se former par évaporation d’un solvant. Si un solvant est présent en quantité suffisante pour dissoudre une partie du matériau et former des ponts entre les particules, alors, lors de l’évaporation, le soluté solide se déposera entre les particules, créant une liaison solide.

2.2 Ponts liquides

Les ponts liquides sont l’une des causes profondes les plus courantes du mottage des poudres, et l’un des phénomènes les plus intuitifs, car il implique très souvent de l’eau (humidité). Dans ce mode de mottage, un liquide est présent à la surface de la poudre ; il remplit d’abord^la porosité, mais au-delà d’un certain seuil, il peut commencer à former des ponts entre les particules. Ces ponts maintiennent alors les particules ensemble et créent un grumeau. Ce type de pont entre particules n’est pas très résistant et ne peut se produire que si les particules sont suffisamment petites et que la proportion de liquide est suffisamment élevée.

Pour donner une perspective, [Zafar] mentionne que la force capillaire définissant la résistance du pont liquide peut être calculée pour des particules < 1 mm de diamètre, tandis que [Modugno] indique, pour des particules de lactose, un seuil de d50 < 400 microns et/ou une teneur en eau > 3%.

2.3 Transition vitreuse

La transition vitreuse est un phénomène affectant les matériaux amorphes. Au-delà d’une certaine température, la température de transition vitreuse (Tg), le matériau ramollit, devient collant et tend à s’agglomérer. Il est important de noter que la Tg est fortement influencée par l’humidité du matériau. L’eau agit en effet comme un plastifiant, ce qui abaisse la Tg.

Pour les matériaux amorphes, il est crucial de déterminer la Tg en fonction de la teneur en humidité. Cela permet de vérifier à quelle humidité la Tg pourrait être inférieure à la température de traitement ou de stockage. Dans un tel cas, le matériau ramollit et commence à s’agglomérer.

2.4 Mesures et analyses

Les isothermes de sorption, les tests en cellule de cisaillement et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) peuvent être utilisés pour confirmer la cause profonde du mottage, mesurer son étendue et établir des spécifications pour les paramètres opérationnels évitant la formation de grumeaux.

• Isotherme de sorption : cette mesure permet de déterminer la teneur en humidité d’une poudre en fonction de l’ activité de l’eau (= Humidité Relative). La forme de l’isotherme peut déjà fournir des informations sur les mécanismes en jeu dans le mottage (par exemple, elle peut révéler une condensation capillaire à un certain stade, signe de création de ponts liquides).
• Cellules de cisaillement / rhéomètre à poudres : ces instruments aident à déterminer la sévérité du mottage (faut-il un cisaillement important pour briser le grumeau ?) et peuvent aussi fournir des informations sur la cinétique de mottage (par exemple, un échantillon peut être mesuré après différentes durées d’exposition à l’humidité, à une charge, à une température…).
• Calorimétrie Différentielle à Balayage (DSC) : cette mesure est pertinente pour les matériaux sujettes au mottage en raison du franchissement de leur Tg. La Tg peut alors être mesurée à différentes humidités (teneur en humidité) et les données peuvent être couplées avec l’isotherme de sorption afin de déterminer une variation de la Tg en fonction de l’humidité relative. Cela permet de vérifier si, dans certaines conditions de procédé où l’humidité relative et la température sont connues, le matériau risque de s’agglomérer.

3. Comment résoudre le mottage des poudres ?

Solutions pour éviter le mottage des poudres

Comment prévenir l’agglomération des solides en vrac ?

La solution à un problème de mottage dépend en réalité du phénomène à l’origine de l’agglomération. Cependant, en pratique, pour les opérateurs d’usine, il est difficile d’identifier rapidement une telle cause profonde. Les solutions suivantes (proposées par [Zafar]) doivent donc être considérées comme indicatives. Soit une étude plus approfondie doit être réalisée, soit des essais par tâtonnements peuvent être menés pour identifier une solution efficace contre le mottage.

• Avoir un produit moins fin / réduire la proportion de fines dans la distribution granulométrique (comme mentionné précédemment, les petites particules sont plus sujettes au mottage que les grosses)
• Réduire la teneur en humidité (cela évitera la formation de ponts liquides, de ponts solides si l’eau dissout une partie du produit avant de s’évaporer, et empêchera l’abaissement de la Tg de certains matériaux)
• Retirer de la composition le composant principal responsable du mottage
• Éviter les cycles de température et d’humidité (cela empêchera la formation de ponts liquides, de ponts solides si l’eau dissout une partie du produit avant de s’évaporer, et éviter l’abaissement de la Tg de certains matériaux)
• Réduire la charge de consolidation, souvent un facteur aggravant
• Ajouter un additif, typiquement un agent d’écoulement ayant également une activité anti-agglomérante : de tels additifs peuvent, par exemple, absorber l’humidité ou éviter le contact entre particules en s’intercalant.

Notons qu’un cas particulier pour les additifs concerne le séchage par atomisation : l’ajout d’un composant de haut poids moléculaire (comme la maltodextrine) aide à augmenter la Tg du composant atomisé.

Si le mottage ne peut être évité, il est possible d’atténuer ses effets dans le procédé. Voici quelques pistes à explorer [Johanson] :

• Réduire le temps de stockage : le mottage n’est pas un phénomène instantané ; il prend du temps (très variable selon le matériau et les mécanismes en jeu). Il est donc possible de réduire les risques en s’assurant que le matériau ne reste pas trop longtemps dans une trémie.
• Éviter les zones mortes dans les trémies : les trémies à écoulement massif seront moins sujettes au mottage que celles à écoulement en entonnoir, bien que cela puisse ne pas suffire à l’éviter totalement.
• Dans certains cas, pour les matériaux dont le mottage est lié à l’humidité, il est possible de conditionner l’intérieur d’un silo avec de l’air sec afin d’éviter que l’eau n’atteigne une activité suffisante pour créer des ponts solides ou liquides, ou pour réduire la Tg. Dans le cas des ponts solides et de l’influence sur la Tg, cela peut être couplé à un contrôle de la température, par exemple en isolant le silo, évitant ainsi les cycles de température et d’humidité.
• Si le mottage commence mais ne conduit pas à un matériau dur, certains aides à la vidange comme des plaques de fluidisation ou des fonds vibrants peuvent aider à surmonter le seuil de cisaillement nécessaire pour briser les grumeaux et favoriser l’écoulement du produit.

Source

[Zafar] *Revue sur le mottage des poudres en vrac*, Zafar et al, 2017, *Powder Technology*
[Johanson] *Comprendre et résoudre les problèmes de mottage des matériaux dans les silos de stockage de vrac sec*, PBE, 2014