Tests au rhéomètre à poudres : un guide des essais d'aptitude à l'écoulement des poudres

Rhéomètres à poudres¹ ont été de plus en plus utilisés au cours des 10 dernières années comme méthode rapide pour obtenir des données d'aptitude à l'écoulement des poudres. Le type de rhéomètre le plus courant étant le Freeman FT4. Cette page explique le principe de fonctionnement d'un rhéomètre à poudres ainsi que la manière dont l'aptitude à l'écoulement d'une poudre peut être déterminée grâce à ce type d'instrument.

1. Rhéomètre à poudres : principes de fonctionnement

Les rhéomètres à poudres ont été développés comme alternative, ou complément dans certains cas, aux essais en cellule de cisaillement , qui constituent la méthode traditionnelle pour tester l'aptitude à l'écoulement des poudres et concevoir les trémies et silos. Le modèle de rhéomètre couramment utilisé dans l'industrie est le Freeman FT4. Les informations fournies sur cette page s'appliquent à cet équipement.

Un rhéomètre à poudres est équipé d'un agitateur (une hélice) qui est plongé dans un échantillon de poudre à tester. L'agitateur est ensuite mis en rotation selon différents profils, et la vitesse, le couple et la hauteur dans le volume de poudre sont enregistrés. Les données recueillies peuvent ensuite être tracées et l'aptitude à l'écoulement déterminée.

Figure 1 : Composants principaux d'un rhéomètre à poudres

Il est à noter que les tests peuvent être réalisés avec la poudre dans différents états d'aération. Il est également possible, pour certains rhéomètres, de fluidiser la poudre. Ces différents états visent à simuler les conditions réelles du procédé. Plus l'énergie (couple) requise pour faire tourner l'agitateur est élevée, plus la résistance à l'écoulement dans les procédés confinés et les opérations unitaires est importante (-> moins bonne aptitude à l'écoulement dans ces conditions).

Dans certains cas, à condition d'utiliser les accessoires appropriés, il est également possible de réaliser des essais classiques en cellule de cisaillement.

2. Données issues d'un rhéomètre à poudres et interprétation pour déterminer l'aptitude à l'écoulement

Comment mesurer l'aptitude à l'écoulement avec un rhéomètre à poudres ?

L'échantillon de poudre est versé dans le bécher de test, et l'agitateur est recouvert de poudre.

Différents tests peuvent ensuite être réalisés. Le test le plus courant consiste simplement à mesurer l'énergie requise lorsque l'agitateur en rotation est abaissé à travers la poudre (Énergie de Base d'Écoulement - BFE). Plus l'énergie requise est élevée, plus la résistance à l'écoulement dans les procédés confinés et les opérations unitaires est importante (-> matériau moins apte à l'écoulement dans ces conditions).

Graphique 1 : Courbe d'énergie de base d'écoulement obtenue avec un rhéomètre à poudres

Il faut noter qu'il est difficile d'interpréter un résultat isolé. L'analyse devient plus pertinente si une base de données est déjà disponible, avec la courbe d'énergie, et que l'aptitude réelle à l'écoulement dans le procédé d'intérêt est connue (les résultats du rhéomètre à poudres permettent en effet de définir l'aptitude à l'écoulement dans un environnement de procédé spécifique). Il est alors possible, avec de nouvelles substances, d'évaluer si l'aptitude à l'écoulement est susceptible d'être pire, égale ou meilleure que celle de composés connus.

Autres tests

Un rhéomètre à poudres mesure l'aptitude à l'écoulement de manière dynamique, ce qui signifie que d'autres tests peuvent être réalisés, et la pertinence des tests doit être définie en fonction du procédé dans lequel la poudre est utilisée. L'énergie d'écoulement, comme montré ci-dessus, peut être complétée par les mesures suivantes :

• Aération
• Consolidation
• Débit d'écoulement
• Énergie spécifique

Le test d'aération est intéressant pour définir à quel point une poudre est cohésive et à quel point elle peut être fluidisée. Cela apporte des informations pour la conception des trémies (peut-on fluidiser la poudre pour favoriser son écoulement). Le test est réalisé de manière similaire à celui de l'énergie d'écoulement, mais cette fois, l'énergie d'écoulement est mesurée à plusieurs vitesses de fluidisation par air en créant un lit fluidisé. Si l'énergie d'écoulement atteint un plateau bas à haute vitesse d'air, cela signifie que la poudre n'est pas cohésive et se fluidisera facilement. À l'inverse, si le plateau est atteint à haute énergie, cela signifie que l'air "canalise" à travers la poudre sans vraiment l'aérer.

Graphique 2 : Résultats d'un test d'aération obtenus avec un rhéomètre à poudres

Le test de consolidation mesure l'énergie d'écoulement en fonction du nombre de tassements utilisés pour augmenter la masse volumique apparente d'un échantillon. Plus l'énergie d'écoulement requise augmente avec la consolidation de l'échantillon, plus le produit sera sensible à un stockage prolongé (dans des silos, par exemple) ou à un transport qui augmentera la masse volumique apparente.

Le test de débit d'écoulement permet de vérifier si l'aptitude à l'écoulement de la poudre change en fonction du débit auquel elle est soumise à l'écoulement. Les poudres cohésives auront des énergies d'écoulement différentes selon le débit d'écoulement (simulé par une variation de la vitesse de l'agitateur).

Le test d'énergie spécifique est intéressant pour mesurer si les particules ont tendance à s'"emboîter" (en raison de leur forme), ce qui peut aider à détecter une potentielle mauvaise aptitude à l'écoulement, une mauvaise aptitude au mélange (au moins dans certains types de mélangeurs), mais au contraire, une capacité à réduire la ségrégation une fois correctement mélangé.

3. Données issues d'un rhéomètre à poudres et interprétation pour le transport en phase dense

Dans le transport en phase dense, il est important que le matériau puisse retenir une certaine quantité d'air, rester aéré, afin que le matériau puisse créer une perte de charge conduisant au mouvement du bouchon de matière. Un test de perméabilité peut être réalisé en appliquant une pression sur un lit fluidisé de particules (pour éviter l'expansion) et en mesurant la perte de charge de l'air à travers le lit fluidisé de particules.

Plus la perte de charge est élevée, plus la perméabilité est faible.

Graphique 3 : Résultats et interprétation d'un essai de perméabilité obtenu avec un rhéomètre pour poudres

Notez qu'il existe d'autres essais pouvant être réalisés avec un rhéomètre pour poudres, ceux présentés ci-dessus étant les plus courants.

« Powder Rheometer » est une marque déposée de Freeman Technologies