Pulverrheometer-Tests: Ein Leitfaden für Fließfähigkeitsprüfungen an Pulvern

Pulverrheometer¹ werden in den letzten 10 Jahren zunehmend als schnelle Methode eingesetzt, um Fließfähigkeitsdaten von Pulvern zu erhalten. Das gängigste Modell ist das Freeman FT4. Diese Seite erklärt das Funktionsprinzip eines Pulverrheometers sowie, wie die Fließfähigkeit eines Pulvers mit diesem Instrument bestimmt werden kann.

1. Pulverrheometer: Funktionsprinzipien

Pulverrheometer wurden als Alternative oder in bestimmten Fällen als Ergänzung zu Scherzellenprüfungen entwickelt, der traditionellen Methode zur Prüfung der Fließfähigkeit von Pulvern und zur Auslegung von Trichtern und Silos. Das in der Industrie am häufigsten eingesetzte Rheometer ist das Freeman FT4. Die auf dieser Seite gegebenen Informationen gelten für diese Ausrüstung.

Ein Pulverrheometer ist mit einem Rührwerk (einer Helix) ausgestattet, das in eine Pulverprobe eingetaucht wird. Das Rührwerk wird dann nach verschiedenen Mustern gedreht, wobei Geschwindigkeit, Drehmoment und Höhe im Pulvolumen aufgezeichnet werden. Die gesammelten Daten können anschließend grafisch dargestellt und die Fließfähigkeit bestimmt werden.

Abbildung 1: Hauptkomponenten eines Pulverrheometers

Zu beachten ist, dass die Tests mit dem Pulver in verschiedenen Belüftungszuständen durchgeführt werden können. Bei einigen Rheometern ist es zudem möglich, das Pulver zu fluidisieren . Diese verschiedenen Zustände zielen darauf ab, die tatsächlichen Bedingungen im Prozess zu simulieren. Je höher die benötigte Energie (Drehmoment) zum Drehen des Rührwerks ist, desto größer ist der Strömungswiderstand in begrenzten Pulverströmungsprozessen und Einheitoperationen (-> geringere Fließfähigkeit unter diesen Bedingungen).

In bestimmten Fällen kann, sofern die richtigen Zubehörteile verwendet werden, auch eine klassische Scherzellenprüfung durchgeführt werden.

2. Daten aus einem Pulverrheometer und Interpretation zur Bestimmung der Fließfähigkeit

Wie misst man die Fließfähigkeit mit einem Pulverrheometer?

Die Pulverprobe wird in den Prüfbecher gefüllt und das Rührwerk mit Pulver bedeckt.

Anschließend können verschiedene Tests durchgeführt werden. Der häufigste Test besteht darin, die benötigte Energie zu messen, wenn das rotierende Rührwerk durch das Pulver abgesenkt wird (Grundfließenergie, BFE). Je mehr Energie benötigt wird, desto größer ist der Strömungswiderstand in begrenzten Prozessen und Einheitoperationen (-> das Material ist unter diesen Bedingungen weniger fließfähig).

Diagramm 1: Grundfließenergie-Kurve, erhalten mit einem Pulverrheometer

Es ist zu beachten, dass die Interpretation eines einzelnen, isolierten Ergebnisses schwierig ist. Die Analyse wird relevanter, wenn bereits eine Datenbank verfügbar ist,, mit der Energiekurve, und die tatsächliche Fließfähigkeit im interessierenden Prozess bekannt ist (die Ergebnisse des Pulverrheometers ermöglichen es tatsächlich, die Fließfähigkeit in einer spezifischen Prozessumgebung zu definieren). Dann ist es möglich, bei neuen Substanzen abzuschätzen, ob die Fließfähigkeit wahrscheinlich schlechter, gleich oder besser als bei bekannten Verbindungen ist.

Weitere Tests

Ein Pulverrheometer misst die Fließfähigkeit dynamisch, was bedeutet, dass weitere Tests durchgeführt werden können. Die Relevanz der Tests muss entsprechend dem Prozess, in dem das Pulver verwendet wird, definiert werden. Die Fließenergie, wie oben gezeigt, kann durch folgende Messungen ergänzt werden:

• Belüftung
• Verdichtung
• Durchflussrate
• Spezifische Energie

Der Belüftungstest ist interessant, um zu bestimmen, wie kohäsiv ein Pulver ist und wie leicht es fluidisiertwerden kann. Dies liefert Informationen für die Trichterauslegung (kann das Pulver fluidisiert werden, um den Fluss zu verbessern?). Der Test wird ähnlich wie bei der Fließenergie durchgeführt, jedoch wird die Fließenergie diesmal bei mehreren Luftfluidisierungsgeschwindigkeiten gemessen, indem eine Wirbelschichterzeugt wird. Wenn die Fließenergie bei hoher Luftgeschwindigkeit ein niedriges Plateau erreicht, bedeutet dies, dass das Pulver nicht kohäsiv ist und leicht fluidisiert werden kann. Erreicht das Plateau dagegen bei hoher Energie, bedeutet dies, dass die Luft "Kanäle" durch das Pulver bildet und es nicht wirklich belüftet.

Diagramm 2: Ergebnisse eines Belüftungstests, erhalten mit einem Pulverrheometer

Der Verdichtungstest misst die Fließenergie in Abhängigkeit von der Anzahl der Klopfbewgungen, die zur Erhöhung der Schüttdichte einer Probe verwendet werden. Je stärker die benötigte Fließenergie mit der Verdichtung der Probe ansteigt, desto empfindlicher ist das Produkt gegenüber langer Lagerung (z. B. in Silos) oder Transport, die die Schüttdichte erhöhen.

Der Durchflusstest ermöglicht es zu prüfen, ob sich die Fließfähigkeit des Pulvers mit der Durchflussrate ändert, mit der es zum Fließen gebracht wird. Kohäsive Pulver weisen je nach Durchflussrate (simuliert durch eine Variation der Rührergeschwindigkeit) unterschiedliche Fließenergien auf.

Der spezifische Energietest ist interessant, um zu messen, ob die Partikel dazu neigen, sich "ineinander zu verkeilen" (aufgrund ihrer Form), was helfen kann, eine potenziell schlechte Fließfähigkeit oder Mischbarkeit (zumindest in bestimmten Arten von Mischern) zu erkennen, aber im Gegenzug eine Fähigkeit, Entmischung nach dem richtigen Mischen zu reduzieren.

3. Daten aus einem Pulverrheometer und Interpretation für die dichtephase-Förderung

Bei der dichtephase-Förderungist es wichtig, dass das Material in der Lage ist, Luft zu halten, belüftet bleibt, damit das Material einen Druckabfall erzeugen kann, der zur Bewegung des Materialpfropfens führt. Ein Test der Permeabilität kann durchgeführt werden, indem ein Druck auf eine Wirbelschicht aus Partikeln ausgeübt wird (um eine Expansion zu vermeiden) und der Druckverlust von Luft durch die Wirbelschicht gemessen wird.

Je höher der Druckverlust ist, desto geringer ist die Permeabilität.

Grafik 3: Ergebnisse und Interpretation eines Permeabilitätstests, erhalten mit einem Pulverrheometer

Hinweis: Es gibt weitere Tests, die mit einem Pulverrheometer durchgeführt werden können; die oben genannten sind jedoch die gängigsten.

"Powder Rheometer" ist eine eingetragene Marke von Freeman Technologies