Worum es geht

Das Verständnis der Pulvereigenschaften ist der erste Schritt zu einem guten Design oder einer effizienten Fehlersuche in einer industriellen Anlage. Leider sind nicht immer alle relevanten Daten für den Ingenieur verfügbar. Dieser Abschnitt konzentriert sich auf die wichtigsten Daten, die in der folgenden Tabelle aufgelistet und beschrieben werden.

Welche Eigenschaften haben Pulver?

Tabelle 1: Pulvereigenschaften

Eigenschaft	Einheit	Bedeutung	Messmethode
Schüttdichte	kg/l	Auslegung von Behältern, Mischern, Säcken, Dosiergeräten... alle Komponenten, die Pulver aufnehmen oder dosieren Hinweis: Die Schüttdichte kann als gerüttelt ("tapped") oder ungerüttelt (auch als "lose Schüttdichte" bezeichnet) angegeben werden. Die ungerüttelte Dichte sollte berücksichtigt werden, solange das Pulver belüftet ist (z. B. in einem Empfänger nach pneumatischem Transport)	Die Schüttdichte kann durch Wiegen eines definierten Volumens an Schüttgut gemessen werden. Die Probe kann gerüttelt oder ungerüttelt sein.
Scheinbare Partikeldichte	kg/l	Die Partikeldichte ist relevant, wenn die Bewegung des Feststoffs nicht mehr als Masse, sondern als einzelne Partikel betrachtet werden muss. Dies ist z. B. bei bestimmten Technologien des pneumatischen Transportsder Fall.	Die scheinbare Partikeldichte kann aus der Skelettdichte und der Porosität der Partikel berechnet werden
Skelettdichte	kg/l	Wird zur Berechnung der scheinbaren Partikeldichte verwendet	Die Skelettdichte kann durch Gaspyknometrie (z. B. mit Helium) gemessen werden
Kohäsionsfestigkeit		Die Kohäsionsfestigkeit wird bei der Auslegung von Silos/Trichtern zur Berechnung der erforderlichen Austragsöffnung	verwendet. (Siehe Erläuterungen unten; Scherzellen)
Wandreibung	Grad	Die Wandreibung wird zur Berechnung des Neigungswinkels von Trichterkegelnsowie zur Bestimmung des inneren Reibungsparameters	verwendet. (Siehe Erläuterungen unten; Scherzellen)
Permeabilität		Die Permeabilität gibt Aufschluss über die Fähigkeit des Schüttguts, Luft zurückzuhalten. Sie ist ein Parameter, der bei der Berechnung von Austragsraten und Sedimentationszeiten	verwendet wird. (Fortgeschrittene Pulverrheometer, Fluidisierung)
Entmischung Neigung		Gibt Auskunft über die Risiken der Entmischung bei der Pulverhandhabung (Entmischung beim Austrag, Schwierigkeiten beim Mischen...)	Homogenitätstests
Gleiten an Aufprallpunkten		Hilft bei der Bestimmung des Neigungswinkels von Rohrleitungen nach einem Trichter, um das Pulver gleiten zu lassen (z. B. zu einem Mischer, einer Abfüllstation...)
Partikelbrüchigkeit		Ist das Partikel brüchig? Müssen besondere Maßnahmen für Transport oder Mischung ergriffen werden?
Partikelgrößenverteilung (PSD)		Die Kontrolle der PSD kann für eine spezifische Endanwendung oder zur Steuerung nachfolgender Prozessschritte erforderlich sein. Die Messung der PSD ist besonders wichtig für Zerkleinerungs-/Mahlprozesse.	Die Messmethode kann mehr oder weniger komplex und präzise sein. Eine einfache Methode ist die Siebanalyse, die jedoch relativ grob ist. Automatisierte Methoden liefern schnell eine präzisere Partikelgrößenverteilung; eine beliebte Methode ist die Laserbeugung.
Partikelform		Die Kontrolle der Partikelform kann für spezifische Endanwendungen erforderlich sein. Die Kenntnis der Partikelform kann auch helfen, Mischprobleme vorherzusehen (z. B. ineinandergreifende Formen, die eine gute Durchmischung verhindern)	Mikroskopie, Bildanalyse
Härte	Mohs-Härte	Hilft bei der Bewertung, wie abrasiv die Verarbeitung des Feststoffs sein wird	Das Material wird nach seiner Kratzfestigkeit gegenüber Referenzmaterialien klassifiziert

Die folgenden Abschnitte beschreiben das Konzept der Pulverfließfähigkeit, das tatsächlich verschiedene Schütteigenschaften abdeckt:

• Kohäsionsfestigkeit
• Wandreibungswinkel

Es wird ebenfalls erläutert, wie diese Eigenschaften praktisch bestimmt werden können.

Am Ende der Seite werden auch einige Schnellmethoden zur Abschätzung der Fließfähigkeit vorgestellt.

Die Leistung eines industriellen Prozesses wird unter anderem anhand seiner Fähigkeit bewertet, eine Nenngeschwindigkeit (ausgedrückt in Durchsatz, Zykluszeit oder Anzahl der Chargen/h) zu erreichen. Wenn ein Bunker, der Pulver mit einer bestimmten Rate abgeben soll, dies nicht kann – egal ob er sich am Anfang, in der Mitte oder am Ende des Prozesses befindet –, wird die gesamte **Anlagengeschwindigkeit** beeinträchtigt. Die Vorhersage der Fließfähigkeit von Schüttgütern, z. B. aus einem Bunker, ist daher von entscheidender Bedeutung für die Schüttguthandhabung.

Was ist Pulverfließfähigkeit?

Die folgenden Begriffe, die für die korrekte Auslegung von Bunkern und die Förderung des Schüttgutflusses wichtig sind, werden auf dieser Seite erläutert:

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1. Jenike-Methode [Scherzelle – Welche Informationen liefert sie?]

Scherzellen

Der Schertester oder die Scherzelle ermöglicht die Bestimmung wichtiger rheologischer Pulvereigenschaften wie der **Kohäsionsfestigkeit** und der **Wandreibung**, die wiederum zur Berechnung von Bunkerauslassdurchmessern und Austragswinkeln verwendet werden können.

Zur Bestimmung der Eigenschaften müssen zwei Scherversuche durchgeführt werden:

• Ein Test dient der Messung des **inneren Reibungswinkels**; hierfür misst die Testzelle die Kraft, die erforderlich ist, um das Pulver auf **sich selbst** gleiten zu lassen.
• Der **Wandreibungswinkel** wird hingegen mit einer Zelle bestimmt, die die Kraft misst, die nötig ist, um eine Pulverprobe über eine **Materialplatte** (meist das Metall, aus dem der Silo gebaut wird) gleiten zu lassen.

Abbildung 1: Jenike-Zellen

Der Test wird nach einer Vorscherphase durchgeführt, die dem Pulver eine bestimmte Dichte verleiht, bevor die Normalspannung und die Scherspannung aufgebracht werden. Diese Vorscherung kann variiert werden, was zu unterschiedlichen Ergebnissen führt. Diese Ergebnisse werden verwendet, um verschiedene Fließortskurven zu zeichnen und daraus unterschiedliche Pulvereigenschaften (siehe unten) zu berechnen.

SCHRITT 1 – Testdurchführung

Auf eine Pulverprobe wirken zwei Kräfte: eine **Normalkraft** (voreingestellt und schrittweise erhöhbar) und eine **Scherkraft** (seitlich). Die gemessene Scherkraft entspricht der Kraft, die zum Verschieben der Probe erforderlich ist.

Jedes Paar (Normalspannung; Scherspannung) wird aufgezeichnet und in ein Diagramm eingetragen. Aus dieser Kurve lassen sich verschiedene rheologische Pulvereigenschaften ableiten. Die erhaltene Grafik, **Fließortskurve** genannt, ist unten dargestellt (Beispiel – kein reales Pulver).

Folgende Pulvereigenschaften können aus der erhaltenen Grafik (sog. "Fließortskurve") bestimmt werden:

Tabelle 2: Ergebnisse der Scherzellen

Scherprüfgerät	Direktbestimmung	Berechnet
Scherzelle zur Messung der Wechselwirkung Material/Pulver	Wandreibungswinkel Φ'	-
Scherzelle zur Messung der Pulver/Pulver-Wechselwirkung	Effektiver innerer Reibungswinkel δ Statischer innerer Reibungswinkel Φ Hauptkonsolidierungsspannung (oder Verdichtung) σ₁ Kohäsionsfestigkeit fₖ (auch **unbegrenzte Fließspannung UYS** genannt)	**Pulver-(Material-)Fließfunktion** (durch Eintragen der UYS- und σ₁-Werte bei unterschiedlichen Vorscherungen)

SCHRITT 2 – Zeichnen der Fließortskurve

Pulver-Pulver-Wechselwirkung

Für eine gegebene Vorkonsolidierung wird die Fließortskurve aus den Daten der Zelle gezeichnet, die die Pulver/Pulver-Wechselwirkungen misst.

Abbildung 2: Daten der Fließortskurve aus der Pulver-Pulver-Scherzelle

Pulver-Material-Wechselwirkung

Zeichnen der Fließortskurve aus den Daten der Zelle, die die Pulver/Material-Wechselwirkungen misst.

Abbildung 3: Daten der Fließortskurve aus der Pulver-Material-Scherzelle

SCHRITT 3 – Berechnung der Fließfunktion

Die Fließortskurve wird in Abhängigkeit von einem anfänglichen Konsolidierungszustand erstellt. Es ist möglich, den anfänglichen Konsolidierungszustand zu variieren. Durch das Zeichnen verschiedener Fließortskurven bei unterschiedlichen Anfangskonsolidierungen erhält man die Grundlage zur Bestimmung der **Fließfunktion** des Pulvers. Ein illustratives Beispiel mit 3 Fließortskurven ist unten dargestellt.

Abbildung 4: Grafische Bestimmung der Pulverfließfunktion

Aus den 3 verschiedenen Fließortskurven lassen sich 3 Wertepaare (**Hauptkonsolidierungsspannung σ₁; Kohäsionsfestigkeit fₖ**) berechnen.

Anschließend kann ein Diagramm mit fₖ = f(σ₁) gezeichnet werden. Dies ist die **Materialfließfunktion (MFF)** des getesteten Pulvers (nicht zu verwechseln mit dem Fließfaktor ff). Die Fließfunktion liefert zuverlässigere Informationen über das Pulververhalten als Schnellmethoden wie der Schüttwinkel oder Indizes.

Im Beispiel werden nur 3 Wertepaare betrachtet, in der Praxis werden jedoch mehr verwendet, um die tatsächliche Fließfunktion zu zeichnen. Das Diagramm kann durch Ursprungsgeraden mit der Steigung i = (σ₁)/fₖ in verschiedene Bereiche unterteilt werden. Die unterschiedlichen i-Werte geben Auskunft über die Fließfähigkeit: Je nach Position der Fließfunktion im Diagramm lässt sich die Fließfähigkeit bestimmen.₁) in der Fließfunktion. Die verschiedenen i-Werte geben Aufschluss über die Fließfähigkeit. Abhängig von der Lage der Fließfunktion im Diagramm kann deren Fließfähigkeit bestimmt werden.

Abbildung 5: Pulverfließfunktion und Fließfähigkeit von Pulvern

Anhand der Form des Graphen kann bestimmt werden, ob das Pulver kohäsiv ist oder nicht.

Abbildung 6: Typische Materialfließfunktionen (MFF)

Am Ende der Prüfung mit Jenike-Scherzellen (oder äquivalenter Prüfeinrichtung) wurden folgende rheologische Pulvereigenschaften bestimmt:

• Innerer Reibungswinkel
• **Pulver-(Material-)Fließfunktion (MFF)**
• Wandreibungswinkel

Hinweis: Anschließend kann bestimmt werden, wie das Pulver aus einem gegebenen Bunker fließt (oder ein Bunker ausgelegt werden), indem die zum Bunkerdesign gehörende Fließfunktion ff berechnet und eine Gerade mit der Steigung 1/ff in die **Materialfließfunktion (MFF)** eingetragen wird. Fließt das Pulver, wenn die Gerade mit der Steigung 1/ff **über** der MFF liegt, sind bei einer Position **unter** der MFF Brückenbildungen zu erwarten, und der Fluss wird erschwert. Weitere Informationen zur Bunkerauslegung finden Sie hier.

Abbildung 7: Fließfunktion und Materialfließfunktionen zur Berechnung der kritischen angelegten Spannung

2. Zwischenmethoden – Pulver-Kohäsionsindex

Einige experimentelle Methoden wurden entwickelt, um die mit der Jenike-Methode erzielten Ergebnisse anzunähern, die ohne spezielle Ausrüstung sehr zeitaufwendig ist.

Johanson hat eine Testreihe entwickelt, mit der verschiedene Indizes bestimmt werden können, die mit den oben definierten wichtigsten Auslegungsparametern verknüpft sind.

Tabelle 3: Liste vereinfachter Methoden zur Fließfähigkeitsbewertung

Methode	Erhaltener Wert
Hang-up-Indikator	Brückenbildungsindex AI (= kritischer Auslassdurchmesser) Rathole-Index RI (= Rathole-Durchmesser)
Bunker-Indikator	Bunkerindex HI (= Kegelwinkel) Rutschenindex (= Gleitverhalten bei Aufprall)
Durchsatz-Indikator	Durchsatzindex FRI (= max. Schwerkraft-Austragsleistung **ohne** Austragshilfe, aber mit **vollständig nicht** belüftetem Pulver) Schüttdichte FDI und Stampfdichte BDI (= lose und gerüttelte Dichte)

Um diese spezifischen Daten zu erhalten, ist der Zugang zu Maschinen erforderlich, die von Unternehmen im Bereich der Pulveranalyse gebaut werden.

3. Schnellmethoden – Schüttwinkel, Carr- und Hausner-Index

Ein Schertester steht im täglichen Anlagenbetrieb möglicherweise nicht zur Verfügung, wenn ein neuer Behälter berechnet oder ein Prozess analysiert werden muss. Es wurden schnellere Methoden entwickelt, um das Pulververhalten abzuschätzen. Der Einsatz solcher Schnellmethoden sollte mit Vorsicht erfolgen, da sie nur eine **Indikation** des Pulververhaltens liefern und nicht für direkte Berechnungen verwendet werden können.

Tabelle 4: Berechnete Indizes zur Beurteilung der Fließfähigkeit

Methode	Berechnung	Interpretation
Carr-Index	I = (Stampfdichte – Schüttdichte) / (Stampfdichte) × 100	I < 15 %: gute Fließfähigkeit I > 25 %: schlechte Fließfähigkeit
Hausner-Index	Hᵣ = (Stampfdichte) / (Schüttdichte)	Hᵣ > 1,4: kohäsives Pulver Hᵣ < 1,2: frei fließend Dazwischen: mittleres Verhalten
Schüttwinkel-Methode – Fließwinkel des Pulvers	Schüttkegelwinkel	Winkel < 30°: gute Fließfähigkeit Winkel von 30 bis 50°: schwieriger Fluss Winkel über 50°: nahezu unmöglicher Fluss

Eine mögliche Anwendung dieser vereinfachten Methoden ist der Vergleich zwischen Pulvern. Wenn ein Trichter für ein Pulver A ausgelegt wurde und ein zufriedenstellendes Design aufweist, können die Überprüfung des Carr-Index und des Schüttwinkels von Pulver B einen Hinweis darauf geben, ob ein solches Design auch für Pulver B geeignet wäre. Weichen die Werte des Carr-Index und des Schüttwinkels stark ab, deutet dies darauf hin, dass eine detailliertere Untersuchung der Eigenschaften von Pulver B erforderlich ist und präzise Methoden für die Auslegung verwendet werden sollten.

4. Elektrostatik

Ein oft übersehener Einflussfaktor bei der Analyse des Pulverflusses ist die Wirkung statischer Elektrizität. Dies gilt insbesondere für sehr feine Partikel, bei denen die elektrischen Kräfte im Vergleich zu anderen Kräften (z. B. Schwerkraft) signifikant werden.

Die Parameter, die die statische Elektrizität beeinflussen, sind folgende:

• Feuchtigkeitsgehalt
• Reibungsintensität
• Größe und Art der Partikel
• Oberflächencharakteristika