Op deze pagina wordt uitgelegd hoe de homogeniteit van een bulkvastestofmengsel gekarakteriseerd kan worden door het berekenen van een variatiecoëfficiënt (Cv) voor een representatieve eigenschap.

1. Berekening van de variatiecoëfficiënt Cv voor homogeniteit

Hoe de variatiecoëfficiënt te berekenen?

Na het voltooien van het mengen en het uitvoeren van de bemonstering, worden de genomen monsters geanalyseerd op de aanwezigheid van de tracer. Vervolgens worden de resultaten geregistreerd en kunnen statistieken worden uitgevoerd.

Het mengsel, met betrekking tot de tracer, zal worden gedefinieerd volgens de gemiddelde concentratie van de tracer en de standaarddeviatie van de tracerconcentratie. Het gemiddelde en de standaarddeviatie worden gebruikt om de relatieve standaarddeviatie van het mengsel te berekenen, wat de waarde is die gelijkgesteld wordt aan "homogeniteit".

Vergelijking 1: Relatieve Standaarddeviatie van het mengsel

S is de standaarddeviatie van de monsters; dit is niet de werkelijke standaarddeviatie, aangezien slechts een schatting kan worden gegeven op basis van de monsters. μ is het rekenkundig gemiddelde van de concentratie in de monsters, en wordt dus ook berekend op basis van de monsters.

Deze waarde wordt vaak uitgedrukt in % en wordt ook wel de variatiecoëfficiënt genoemd.

Hoe Cv% te berekenen:

Vergelijking 2: Formule van de variatiecoëfficiënt van het mengsel

De verkregen waarde wordt vervolgens vergeleken met de specificatie.

WAARSCHUWING: de verkregen Cv heeft eigenlijk meerdere componenten, en sommige van deze componenten moeten worden berekend om de werkelijke homogeniteitsvariantie te schatten.

De steekproefvariantie wordt berekend aan de hand van:

S^² = S_mengsel^² + S_analytisch^² + (S_bemonstering^²)

De variabiliteit als gevolg van bemonstering is zeer moeilijk te bepalen en wordt in de praktijk daarom verwaarloosd. Om deze aanname geldig te laten zijn, is het echter cruciaal om het mengsel te bemonsteren volgens de hierboven beschreven methoden, bij voorkeur op vrij stromend poeder, zodat de variantie als gevolg van bemonstering minimaal is.

De variabiliteit als gevolg van analyse kan bekend zijn, als er eerder experimenten zijn uitgevoerd, of kan worden bepaald voor de specifieke homogeniteitsvalidatie door de meting op hetzelfde monster te verdubbelen.

S_mengsel kan vervolgens worden berekend. Daarna kan Cv_mengsel (%)

2. Is uw mengsel ok? Betrouwbaarheidsintervals

Hoe de variatiecoëfficiënt te interpreteren?

WAARSCHUWING: Zodra Cv_mengsel(%) is berekend, is het niet voldoende dit te vergelijken met de specificatie. De berekende variantie is namelijk GEEN ware variantie, maar een schatting op basis van de bemonstering. Deze schatting moet in aanmerking worden genomen door het berekenen van een betrouwbaarheidsinterval, meestal op 95%, wat overeenkomt met 2 sigma aan weerszijden van het gemiddelde.

De specificatie kan vervolgens worden vergeleken met het betrouwbaarheidsinterval:

• Als Cv_spec > bovengrens van het betrouwbaarheidsinterval: het mengen is geslaagd, het mengsel is significant beter dan de specificatie
• Als Cv_spec binnen het betrouwbaarheidsinterval valt: het mengen kan geslaagd zijn, maar het is ook mogelijk dat de werkelijke Cv_mengsel > Cv_spec is
• Als Cv_spec < ondergrens van het betrouwbaarheidsinterval: de bereikte menghomogeniteit is niet goed genoeg voor de toepassing.

Figuur 1: Interpretatie van de variatiecoëfficiënt

Voor de laatste twee gevallen is een casus-gerichte discussie noodzakelijk binnen het fabrieksteam:

• Het mengsel accepteren
• Het mengsel afkeuren en zoeken naar oorzaken (mengersnelheid, vulgraad van de menger...)