Welkom bij

---

Meten van Menggraad
(Hoe "Homogeniteit te Berekenen")

Vraag of opmerking? Neem contact met ons op via admin@powderprocess.net

---

Sectie samenvatting
1. Industriële vraagstelling
2. Definitie van homogeniteit voor een specifiek proces
3. Bepalen van de schaal van onderzoek
4. Kiezen van een tracer
5. Definiëren van de bemonsteringsprocedure
6. Berekenen van de CV-homogeniteit
7. Is het mengsel acceptabel? Betrouwbaarheidsintervallen

---

Wanneer een industrieel proces een mengstap omvat, zal de verantwoordelijke ingenieur van de fabriek moeten bepalen of het geproduceerde mengsel homogeen is. Deze sectie legt uit hoe te bepalen of het homogeniteitsdoel is bereikt.

1. Beantwoorde industriële vragen

Is het poedermengsel homogeen? Hoe weet je of het mengsel homogeen is? Wat wordt bedoeld met homogeniteit van een poedermonster? Hoe controleer je de homogeniteit van een poedermengsel? ...

2. Definitie van homogeniteit voor een specifiek proces

Is het poedermengsel homogeen?

Het moet duidelijk zijn dat de eerste stap is om voor de betreffende toepassing te definiëren wat "homogeen" betekent en wat "niet-homogeen" betekent. Bijna alle poedermengsels zullen een zekere mate van inhomogeniteit vertonen. Het eerste wat gedaan moet worden, is het bepalen van de toleranties, die uitsluitend afhankelijk zijn van de toepassing waarvoor het mengsel bestemd is. Toleranties kunnen intern worden gedefinieerd of extern door een regelgeving of klant.

Voorbeeld 1: Het mengsel wordt intern gebruikt voor een andere bewerkingsstap binnen dezelfde fabriek: specificaties worden binnen het bedrijf bepaald en kunnen ruim zijn om een vlotte werking te garanderen.

Voorbeeld 2: Het mengsel wordt direct verkocht, bijvoorbeeld als zuigelingenvoeding; specificaties zijn wettelijk gereguleerd en kunnen zeer strikt zijn.

3. Bepalen van de schaal van onderzoek

Wat is de schaal van onderzoek?

Een poedermengsel "homogeen" noemen heeft geen betekenis als de monstergrootte waaruit de componenten zullen worden geanalyseerd, niet is gedefinieerd. Hoe groter de monstergrootte, hoe groter de kans dat het poedermengsel als homogeen wordt beoordeeld. Omgekeerd zal bij verkleining van de monstergrootte de variabiliteit in samenstelling toenemen, evenals de kans dat het mengsel als niet-homogeen wordt beoordeeld.

De monstergrootte, of schaal van onderzoek, moet altijd worden gedefinieerd op basis van het gebruik van het mengsel. Bijvoorbeeld, voor een voedingsproduct is de monstergrootte gelijk aan de portiegrootte. Het heeft geen zin om een hoeveelheid te bemonsteren die de klant nooit zal gebruiken bij de bereiding van zijn maaltijd: of te klein of te groot. Voor dit specifieke voorbeeld kan het niet kiezen van de juiste monstergrootte catastrofale gevolgen hebben voor een bedrijf waarvan de producten door een overheidsinstantie worden bemonsterd en niet-compliant worden bevonden (de Kwaliteitsafdeling van het bedrijf vond het mengsel homogeen, maar gebruikte een monstergrootte die veel groter was dan de portiegrootte die de consument gebruikt, en dus ook de overheid). Voor farmaceutische producten moet de monstergrootte overeenstemmen met de dosis in een capsule, bijvoorbeeld.

4. Kiezen van een Tracer

Wat moet worden geanalyseerd?

Bemonstering is nutteloos als er geen manier is om onderscheid te maken tussen de verschillende monsters. Dit onderscheid kan worden gemaakt dankzij een specifieke component van het mengsel die als tracer fungeert.

De tracer moet zorgvuldig worden gekozen, aangezien deze het gedrag van andere componenten in het mengsel zal vertegenwoordigen.

Een tracer is geen hoofdingrediënt (uitzondering: als er alleen hoofdingrediënten in het mengsel zitten).

Een tracer wordt meestal gekozen uit kleine/neveningrediënten die vaak van belang zijn in het mengsel. Deze zal hun gedrag vertegenwoordigen.

Een tracer moet de eigenschap hebben dat deze gemakkelijk te analyseren is.Het is beter dat de tracer deel uitmaakt van de mengselsamenstelling, maar deze kan ook specifiek worden toegevoegd voor een validatieoefening van de menger (bijvoorbeeld: zouttoevoeging).

Merk op dat in bepaalde gevallen het meten van fysieke eigenschappen, zoals de korrelgrootteverdeling, een manier kan zijn om de homogeniteit te karakteriseren.

5. Definiëren van de procedure voor het nemen van monsters

Hoe controleer je de homogeniteit van een poedermengsel?

Weten welke monstergrootte zinvol is, is een eerste stap, maar niet voldoende. De manier waarop monsters worden genomen, is eveneens cruciaal.

Stel je bijvoorbeeld een batchmengervoor, gevuld met poeder aan het einde van een mengcyclus. Het heeft geen zin om alle monsters alleen aan de linkerkant van de menger te nemen. Of alleen in het midden, of alleen aan de rechterkant... De monsters moeten worden genomen om het HELE mengsel te vertegenwoordigen, niet slechts een deel.

Hiervoor zijn verschillende methoden mogelijk:

• De beste methode is om de inhoud van de menger te lossen en monsters te nemen op regelmatige intervallen van het VRIJ STROMENDE poeder, vanaf het ALLEREERSTE BEGIN tot het ALLEREERSTE EINDE van de stroom. Op deze manier wordt ervoor gezorgd dat geen enkel gebied in het mengsel onbemonsterd blijft (figuur 1).

• Indien dit niet mogelijk is, is bemonstering in de menger noodzakelijk. Hiervoor moet een bemonsteringsgereedschap worden gebruikt en een bemonsteringsplan moeten worden opgesteld om ervoor te zorgen dat geen enkel gebied van de menger onbemonsterd blijft. Deze methode is bijzonder moeilijk, omdat het mogelijk niet eenvoudig is om elk punt van de menger te bereiken, en het bemonsteringsgereedschap kan een vertekening in de resultaten veroorzaken, (figuur 2).

Het wordt aanbevolen om meer dan 30 monsters te nemen om statistisch representatieve resultaten te verkrijgen.

Figuur 1: Bemostering van vrij stromend poeder

Figuur 2: Bemostering in menger met diefsonde

6. Berekening van de CV-homogeniteit

Hoe karakteriseer je de uniformiteit van een poedermengsel?

Na bemonstering worden de genomen monsters geanalyseerd op de aanwezigheid van de tracer. Vervolgens worden de resultaten geregistreerd en kunnen statistieken worden uitgevoerd.

Het mengsel, met betrekking tot de tracer, zal worden gedefinieerd op basis van de gemiddelde concentratie van de tracer en de standaarddeviatie van de tracerconcentratie. Het gemiddelde en de standaarddeviatie worden gebruikt om de relatieve standaarddeviatie van het mengsel te berekenen, wat de waarde is die als "homogeniteit" wordt beschouwd.

Vergelijking 1: Relatieve Standaarddeviatie van het mengsel

S is de standaarddeviatie van de monsters; dit is niet de werkelijke standaarddeviatie, aangezien slechts een schatting kan worden gegeven op basis van de monsters. μ is het rekenkundig gemiddelde van de concentratie van de monsters, en wordt dus ook berekend op basis van de monsters.

Deze waarde wordt vaak uitgedrukt in % en wordt ook wel de variatiecoëfficiënt

genoemd.

Vergelijking 2: Variatiecoëfficiënt van het mengsel

WAARSCHUWING: de verkregen CV heeft eigenlijk meerdere componenten, en sommige van deze componenten moeten worden berekend om de werkelijke homogeniteitsvariantie te schatten.

De steekproefvariantie wordt berekend aan de hand van:

S²=S_mengsel²+S_analytisch²+(S_bemonstering²)

De variabiliteit als gevolg van bemonstering is zeer moeilijk te bepalen, daarom wordt deze in de praktijk verwaarloosd. Echter, om deze aanname geldig te laten zijn, is het cruciaal om het mengsel te bemonsteren volgens de hierboven beschreven methoden, bij voorkeur op het vrij stromende poeder.

De variabiliteit als gevolg van analyse kan bekend zijn, als er eerder experimenten zijn uitgevoerd, of kan worden bepaald voor de specifieke homogeniteitsvalidatie door de meting op hetzelfde monster te verdubbelen.

S_mengsel kan vervolgens worden berekend. Daarna kan CV_mengsel(%)

7. Is het mengsel acceptabel? Betrouwbaarheidsintervallen

Is de homogeniteit van uw droge mengsel acceptabel?

WAARSCHUWING: Zodra CV_mengsel(%) is berekend, is het niet voldoende om dit te vergelijken met de specificatie-CV_spec, wat de doel-CV is. De berekende variantie is namelijk GEEN ware variantie, maar een schatting op basis van de bemonstering. Deze schatting moet worden meegenomen door het berekenen van een betrouwbaarheidsinterval, meestal op 95%, wat overeenkomt met 2 sigma aan weerszijden van het gemiddelde.

De specificatie kan vervolgens worden vergeleken met het betrouwbaarheidsinterval:

• Als CV_spec > bovengrens van het betrouwbaarheidsinterval: is het mengen succesvol, het mengsel is significant beter dan de specificatie.

• Als CV_spec binnen het betrouwbaarheidsinterval valt: het mengen *kan* succesvol zijn, maar het is ook mogelijk dat de werkelijke CV_mengsel > CV_spec

• Als CV_spec < ondergrens van het betrouwbaarheidsinterval: is de bereikte mengselhomogeniteit niet goed genoeg voor de toepassing.

Voor de laatste twee gevallen is een casus-gerichte discussie noodzakelijk binnen het fabrieksteam:

• Aanvaard het mengsel

• Verwerp het mengsel en zoek naar oorzaken (mengersnelheid, vulgraad van de menger, etc.)

Bronnen

[1] Perry's Chemical Engineers Handbook
Artikel: "Is de homogeniteit van uw droge mengsel acceptabel?", Thomas Lamotte, Chemical Processing Magazine, 2018