1. Definitie

Steekproefname bestaat uit het nemen van een kleine hoeveelheid van de mengsel om verder onderzoek uit te voeren. Over het algemeen moeten er meerdere monsters worden genomen van een mengsel om betrouwbare conclusies te trekken, vooral bij het beoordelen van het mengniveau, of homogeniteit, van een mengsel. Deze pagina richt zich op de verschillende methoden die beschikbaar zijn voor steekproefname. Het mengsel wordt verondersteld niet gevaarlijk te zijn.

2. Waarom monsters nemen van een droge menginstallatie ?

Voor industriëlen is het essentieel om te kunnen beoordelen of het mengproces het gewenste niveau van homogeniteit bereikt. Er is namelijk van nature in droge mengsels een zekere mate van onhomogeniteit, en het gaat erom de variaties binnen een grote partij te minimaliseren.

Om dit mengniveau te beoordelen en te vergelijken met het doel, is het noodzakelijk om monsters van het mengsel te nemen. Het is vooral belangrijk bij het instellen van de mengparameters (mengselsnelheid, mengtijd) voor een nieuwe installatie, of na wijzigingen in het proces, waarbij veel monsters uit de menginstallatie moeten worden genomen om een coëfficiënt van variatie te berekenen. Maar het is ook vereist in reguliere bedrijfsvoering, om ervoor te zorgen dat het proces onder controle is : meestal wordt 1 monster per partij of elke x partijen genomen en gecontroleerd ten opzichte van een referentie.

3. Hoe monsters nemen van een droge menginstallatie ?

De ingenieur die een mengoperatie valideert of optimaliseert, heeft, voor een batchmenginstallatie, de keuze om monsters te nemen of :

• In het vrij vloeiende materiaal, bij de afvoer van de menginstallatie
• Direct in de menginstallatie
• In een container (bak, Big Bag...) waarin het materiaal uit de mixer wordt verzameld

Niet alle steekproefmethoden zijn equivalent! Inderdaad, elke methode introduceert een steekproefbias die meer of minder belangrijk is en die de resultaten van de mengvalidatie zal beïnvloeden. Over het algemeen wordt aangenomen dat de beste manier is om monsters te nemen van het vrij stromende materiaal rechtstreeks bij de afvoer van de mixer... hoewel dit niet altijd mogelijk is. Steekproeven nemen in de mixer en tenslotte in een container na afvoer zal meer steekproefbias genereren, maar zijn vaak praktischer en kunnen worden gekozen wanneer de homogeniteitseisen niet te hoog zijn.

Let op dat voor een continu mengen, de steekproef moet worden genomen van het materiaal dat vrij stroomt uit de mixer. Dit is over het algemeen gemakkelijker dan voor een batchmenger, omdat de stroom snelheid geregeld is en de toegang normaal gesproken beter is door ontwerp.

3.1 Steekproeven in het vrij stromende materiaal

Steekproeven van de mengsel tijdens de afvoer heeft het voordeel, als de steekproef goed wordt uitgevoerd, om toegang te hebben tot de gehele partij.

Als steekproeven in de mixer het risico met zich meebrengt om een gebied te missen dat mogelijk niet goed is gemengd, is het in principe mogelijk om toegang te krijgen tot de gehele mengsel wanneer het wordt afgevoerd.

De steekproeven moeten worden genomen op regelmatige tussenpozen tijdens de gehele afvoer (belangrijk om niet te vergeten het begin en einde van de afvoer, die mogelijk inhomogeen zijn vanwege enkele dode volumes in de mixer). Het steekproef systeem moet in staat zijn om de productstroom te doorsnijden, zodat een gehele snede van het product wordt verzameld. Als de steekproef te groot is, moet deze worden verdeeld in een speciale steekproefverdeler om de fouten te minimaliseren.

3.2 Steekproeven in de mixer of in een container

Om een zo efficiënt mogelijke steekproef te hebben, is het noodzakelijk om een instrument te hebben dat diep in de mengsel kan reiken, het meest voorkomende is een diefstalsonde, in een poging om alle gebieden van de mengsel te dekken. Een dergelijke steekproef moet daarom goed worden voorbereid door het creëren van een steekproefkaart, die de mixer of de container in 3D weergeeft en aangeeft waar de producten moeten worden bemonsterd.

Deze methodologie is zeer gevoelig voor steekproef fouten, als een gebied ver van de toegangsdeur van de mixer niet exact wordt bemonsterd waar het zou moeten zijn, of als het steekproefinstrument wordt gevuld met product op het moment dat het de mengsel binnengaat. Het kan scheiding rondom het steekproefinstrument veroorzaken door de bovenste lagen naar beneden te duwen en leidt tot het bemonsteren van meer van 1 component dan een andere.

Figuur 2 : Diefstalsonde impact op poederbed en steekproefrepresentativiteit

3.3 Automatische steekproeven

Bij een routine steekproef, en niet een volledige homogeniteitstudie, hebben fabrikanten meestal automatische steekproefnemers die rechtstreeks op een mixer, een afvoerchute of een hopper kunnen worden geïnstalleerd. De positie van deze steekproefnemers in het proces moet zorgvuldig worden bestudeerd om de steekproefbias te minimaliseren, maar ze zijn meestal voldoende om een grote variatie in het proces te detecteren: bijvoorbeeld het ontbreken van dosering van een ingrediënt, het ontbreken van mengen...etc...

4. Steekproefinstrumenten

Er zijn verschillende ontwerpen beschikbaar om steekproeven te nemen. Dit varieert van zeer basis (lepels) die een steekproef zullen geven, een resultaat, maar waarschijnlijk met een grote steekproef fout, tot meer geavanceerde ontwerpen. Een studie is gepubliceerd door Rutgers universiteit en kan worden gebruikt om de keuze voor steekproefinstrumenten te leiden die zijn gericht op het nemen van producten rechtstreeks in een mixer of een container.

Een verbeterd poederbemonsteringstool, Muzzio et al, Pharmaceutical technology, 1999