1. Bemonstering

In de poederverwerkende industrie, bulkverwerkende industrieën, is het vaak noodzakelijk om monsters te nemen van materialen om te bevestigen dat de eigenschappen van het product overeenkomen met een reeks specificaties belangrijk voor de fabrikant.

Het hebben van representatieve monsters is een eerste moeilijkheid, in de meeste industriële gevallen zal er een mate van vooringenomenheid zijn, meer of minder hoog, vanwege de bemonsteringsmethode die de ingenieur zal moeten kennen, minimaliseren, maar uiteindelijk accepteren en beheren.

Het vinden van het juiste bemonsteringsgereedschap zal de eerste praktische taak zijn om uitvoeren en oplossen voor ingenieurs die een bulkverwerkingsproces ontwerpen of uitvoeren dat bemonstering vereist. Verschillende gereedschappen en methoden om monsters te nemen worden beschreven op deze pagina.

Deze pagina is relevant voor het bemonsteren van niet-gevaarlijke materialen, als het materiaal een bepaald niveau van toxiciteit heeft bijvoorbeeld, aanvullende maatregelen zullen vereist zijn, onder de verantwoordelijkheid van de fabriek operator.

2. In-line bemonstering

Het kan nodig zijn om product in hoppers bijvoorbeeld te bemonsteren, automatisch, terwijl het proces in werking is. Voor dit doel, verschillende soorten monsters zijn ontwikkeld door fabrikanten.

Deze monsters betrekken doorgaans het duwen van een bemonsteringsholte in het product, dankzij een pneumatische piston, tijd toestaan om de holte te vullen, vervolgens de beker terugbrengen binnen de monsternemer waar het kan worden door de zwaartekracht in een zak of fles worden geloosd.

Dit soort monster kan ook handmatig zijn.

[TEKENING]

Het systeem neemt doorgaans een kleine hoeveelheid product dicht bij de wand van een apparaat (typisch de conus van een hopper). Dit brengt de vraag op of het materiaal dat wordt bemonsterd al dan niet representatief is of niet van de bulk van het materiaal in de hopper (er kunnen sommige segregatie-effecten zijn, vooral als de hopper niet is ontworpen om massastroom te zijn). Dit kan worden verzacht door monsters te nemen op regelmatige intervallen om uiteindelijk met een soort gemiddelde monster.

Voor industriëlen is het van essentieel belang om te kunnen beoordelen of het mengproces het gewenste niveau van homogeniteit bereikt. Er is namelijk van nature in droge mengsels een bepaald mate van inhomogeniteit, wat in het spel is om variaties te minimaliseren binnen een grote partij.

Om deze mate van mengen te beoordelen en te vergelijken met het doel, is het noodzakelijk om monsters te nemen van de mengeling. Het is met name belangrijk bij het instellen van de mengparameters (mengsnelheid, mengtijd) voor een nieuwe installatie, of nadat er wijzigingen zijn aangebracht in het proces, waarbij veel monsters moeten worden genomen van de mengmachine in om een te berekenen coëfficiënt van variatie. Maar het is ook vereist in de normale werking, om ervoor te zorgen dat het proces onder controle is: meestal 1 monster wordt genomen per partij of elke x partijen en gecontroleerd vs referentie.

3. Hoe monsters nemen uit een droge-mengmachine?

De ingenieur die een mengoperatie valideert of optimaliseert, heeft voor een batchmengmachine, de keuze om monsters te nemen:

• In het vrijvloeiende materiaal, bij de afvoer van de mengmachine
• Direct in de mengmachine
• In een container (bin, Big Bag...) die het materiaal verzamelt van de mengmachine

Niet alle bemonsteringsmethoden zijn gelijkwaardig! Elke methode introduceert namelijk een bemonsteringsbias meer of minder belangrijk die de resultaten van de mengvalidatie zal beïnvloeden. Het wordt over het algemeen begrepen dat de beste manier is om de vrijvloeiende materiaal direct bij de afvoer van de mengmachine te bemonsteren... hoewel het niet altijd mogelijk is. Bemonstering in de mengmachine en uiteindelijk in een container na ontlading zal meer bemonsteringsbias genereren, maar zijn vaak praktischer en kunnen worden gekozen wanneer de homogeniteitsvereisten niet te hoog zijn.

Opmerking dat voor een continu menger, de bemonstering moet worden gedaan op het materiaal dat vrijvloeit uit de mengmachine. Het is over het algemeen gemakkelijker dan voor een batch menger omdat de doorstroom wordt gecontroleerd en de toegang normaal gesproken beter is door ontwerp.

3.1 Bemonstering in het vrijvloeiende materiaal

Bemonstering van de mengeling tijdens zijn ontlading heeft het voordeel, als de bemonstering goed wordt uitgevoerd, om toegang te krijgen tot de totaliteit van de partij.

Als bemonstering in de mengmachine het risico inhoudt om een gebied te missen dat mogelijk niet goed is gemengd, is het in principe mogelijk om toegang tot alle mix wanneer het wordt ontladen.

De monsters moeten op regelmatige intervallen worden genomen langs de ontlading (belangrijk om het begin en einde van de ontlading niet te vergeten die mogelijk inhomogeen zijn vanwege sommige dode volumes in de mengmachine). Het bemonsteringsysteem moet in staat zijn om de doorstroom van product af te snijden zodat het een volledige plak van product is die wordt verzameld. Als het monster te groot is, moet het worden verdeeld in een speciale monsterverdeler om de fouten te minimaliseren die worden veroorzaakt door herbemostering.

3.2 Bemonstering in de mengmachine of in een container

Om een zo efficiënt mogelijke bemonstering te hebben, is het noodzakelijk om een gereedschap te hebben dat diep in de mengeling kan, de meest voorkomende zijnde een diefsonde, in een poging om alle gebieden van de mix te dekken. Dergelijke bemonstering moet daarom goed worden voorbereid door een bemonsteringsplan te maken, waarbij de mengmachine of de container in 3D wordt weergegeven en waar het product moet worden bemonsterd.

Deze methode is zeer gevoelig voor bemonsteringsfouten, als een gebied dat zich ver van de toegangspoort van de mengmachine bevindt, niet precies wordt bemonsterd waar het zou moeten zijn, of als het bemonsteringsgereedschap vol raakt met product precies op het moment dat het in de mix doordringt. Het kan ook enige segregatie rond de bemonsteringsgereedschap door het neerdrukken van de bovenste lagen en leiden tot bemonstering van meer van 1 component dan van een andere.

Figuur 2: Invloed van diefsonde op poederbed en representativiteit van het monster

3.3 Automatische bemonstering

Overwegend dit keer een routinebemostering, en niet een volledige homogeniteitsstudie, hebben fabrikanten meestal in het assortiment automatische monsters die rechtstreeks kunnen worden geïnstalleerd op een mengmachine, een ontladingschacht of een hopper. De positie van deze monsters in het proces moet zorgvuldig worden bestudeerd om de bemonsteringsbias te minimaliseren, maar ze zijn meestal voldoende om een zeer grote variatie in het proces te detecteren: bijvoorbeeld het ontbreken van dosering van een ingrediënt, het ontbreken van mengen... enz...

4. Bemonsteringsgereedschappen

Er zijn verschillende ontwerpen beschikbaar voor het nemen van monsters. Dit varieert van zeer basis (lepelachtig) dat een monster zal leveren, een resultaten, maar waarschijnlijk met een grote bemonsteringsfout, tot meer ontwikkelde ontwerpen. Een studie is gepubliceerd door Rutgers universiteit en kan worden gebruikt om de keuze te leiden voor bemonsteringsgereedschappen die gericht zijn op het nemen van product rechtstreeks in een mengmachine of een container.

Een verbeterd poederbemonsteringsgereedschap, Muzzio et al, Pharmaceutical technology, 1999