1. Definitie

Wat is KGD?

Deeltjes in een poedermonster hebben niet allemaal dezelfde grootte. Om vaste stoffen te karakteriseren voor bepaalde toepassingen waar de grootte een belangrijke parameter is, is het noodzakelijk om de grootte van de populatie van de deeltjes te meten en te beschrijven welk deel van het monster overeenkomt met een bepaalde grootte (of groottebereik): de verdeling van de deeltjesgrootte wordt de **Korrelgrootteverdeling (KGD)** genoemd. KGD staat voor **Korrelgrootteverdeling** (*Particle Size Distribution*).

Het resultaat van de analyse wordt meestal gepresenteerd in 2 formaten: een **cumulatieve verdeling** en een **frequentie- (of differentiële) verdeling**. Kennis van de KGD is essentieel in vele industriële toepassingen voor het ontwerp of de bediening van apparatuur (maalprocessen, spuitdroging, gas-vaste scheiding, cycloonontwerp...)

2. Berekening

Hoe berekent en presenteert men de KGD?

De **cumulatieve korrelgrootteverdeling** toont voor elke deeltjesgrootte welk percentage van het monster een grootte heeft die kleiner of gelijk is aan de waarde op de x-as.

Grafiek 1 : Cumulatieve verdeling

De **frequentie-korrelgrootteverdeling** (of differentiële verdeling) toont welk percentage van een monster overeenkomt met een bepaalde diameter (dit kan ook een bereik van diameters zijn).

Grafiek 2 : Frequentieverdeling

Het is mogelijk om de cumulatieve verdeling te verkrijgen door integratie van de frequentieverdeling. Omgekeerd kan de frequentieverdeling verkregen worden door differentiatie van de cumulatieve verdeling.

De verdeling kan van verschillende typen zijn, afhankelijk van de manier waarop de populatie wordt geteld. De grootteverdeling kan een functie zijn van:

• Aantal deeltjes
• Lengte
• Oppervlak
• Volume (of gewicht)

Het is feitelijk mogelijk (hoewel niet zeer nauwkeurig) om van de ene verdeling naar de andere te gaan met behulp van een **vormfactor**.

Vaak is het vereist om kenmerkende maten van de verdeling te vinden. Meestal bestaat dit uit het bepalen van een **kenmerkende diameter**. Een methode is het zoeken naar een gemiddelde diameter, maar het moet worden opgemerkt dat er verschillende manieren zijn om gemiddelde diameters te berekenen, die meer of minder relevant zijn afhankelijk van de toepassing. Twee gemiddelde diameters die vaak worden gebruikt om een verdeling te karakteriseren, zijn hieronder gegeven:

Vergelijking 1: Gemiddelde diameters voor KGD-karakterisering

Een andere praktische methode is het gebruik van de d₅₀ en d₉₀. Deze corresponderen met de diameters waarbij 50% en 90% van het monster een diameter heeft die kleiner is dan de bepaalde d₅₀ en d₉₀.

3. Meting van korrelgrootteverdeling (KGD)

Hoe meet men de KGD?

Verschillende methoden, meer of minder complex en nauwkeurig, kunnen worden gebruikt om een korrelgrootteverdeling te bepalen. Twee veelgebruikte methoden worden hieronder beschreven.

Basis methode: zeven

Een populaire methode, omdat deze geen grote investeringen vereist, is het gebruik van een **zeefkolom**. De kolom bestaat uit verschillende gaaszeven, die steeds fijnmaziger worden. Het monster wordt bovenaan de kolom geplaatst en het systeem wordt in trilling gebracht. Na een gedefinieerde trillingstijd wordt de hoeveelheid die op elk zeef is achtergebleven, gewogen. Een histogram, overeenkomend met de frequentieverdeling van de korrelgrootte van het monster, kan worden opgesteld.

De methode is goedkoop, snel maar vrij grof in de verkregen resultaten en kan voornamelijk worden gebruikt voor poeders die gemakkelijk hanteerbaar zijn.

Figuur 1 : Korrelgrootteverdeling via zeven

Geavanceerde methode: laser diffractie

**Laserdiffractometrie** (ook wel Fraunhoffer-diffractie genoemd) is een geautomatiseerde en nauwkeurige methode om de KGD van een monster te bepalen. Een dergelijke methode vereist dat de vaste stoffen in suspensie worden gebracht, wat niet voor alle soorten vaste stoffen mogelijk is (oplossing – verschillende soorten vloeistoffen kunnen echter worden gebruikt). Een laserstraal wordt door het monster geleid; de intensiteit en hoek van het gediffracteerde licht maken het mogelijk om de grootte van de deeltjes te meten en hun aantal te tellen.

Opmerking: alle methoden hebben voor- en nadelen en de interpretatie van de resultaten moet worden uitgevoerd door personen die de beperkingen en aannames van elke methode begrijpen.

4. Toepassing van KGD

Wat is het belang van KGD?

Kennis van de KGD van een monster kan belangrijk zijn voor het sturen van een proces of zelfs voor het vrijgeven van een productie vanuit kwaliteitsoogpunt. Typische processen waarbij KGD op enig moment vereist is:

• Maalproces
• Granulatieproces
• Spuitdroogproces
• Kristallisatieproces

Over het algemeen alle processen waarbij een gekalibreerd poeder vereist is.

De frequentieverdeling geeft interessante informatie over de populatie van deeltjes. Vaak is er één piek in de verdeling; het poeder wordt dan **monomodaal** genoemd. Het kan echter ook voorkomen dat er meerdere pieken zijn; in dat geval wordt de verdeling **multimodaal** genoemd. Bij een maalproces kan het verschijnen van een tweede piek bijvoorbeeld aangeven dat de molen niet presteert zoals voorzien.

Het kan ook interessant zijn om de verdeling te modelleren met een wet:

• Normale verdeling
• Log-normaal
• Rosin-Rammler

Elke representatie kan nuttig zijn voor daaropvolgende berekeningen, or om te bepalen wanneer een monster afwijkend is (het past niet bij de verdeling die dit type monsters kan modelleren).