1. Probenahme

In der Pulververarbeitungs- und Schüttgutindustrie ist es oft notwendig, Materialien zu probieren, um zu bestätigen, dass die Produkteigenschaften den Spezifikationen entsprechen, die für den Hersteller wichtig sind.

Die Vorhandensein repräsentativer Proben ist eine erste Schwierigkeit; in den meisten industriellen Fällen besteht ein gewisser Bias, mehr oder weniger ausgeprägt, aufgrund der Probenahmethode, die der Ingenieur kennen, minimieren und letztlich akzeptieren und verwalten muss.

Die Auswahl des geeigneten Probenahmewerkzeugs ist die erste praktische Aufgabe, die Ingenieure beim Betrieb oder der Konstruktion eines Schüttguthandlingsprozesses, der eine Probenahme erfordert, durchführen und lösen müssen. Verschiedene Werkzeuge und Methoden zur Probenahme werden auf dieser Seite beschrieben.

Diese Seite ist relevant für die Probenahme von nicht gefährlichen Materialien; wenn das Material beispielsweise einen gewissen Grad an Toxizität aufweist, sind zusätzliche Maßnahmen erforderlich, die in der Verantwortung des Werkbetreibers liegen.

2. Inline-Probenahme

Es kann erforderlich sein, das Produkt beispielsweise in Trichtern automatisch zu probieren, während der Prozess läuft. Zu diesem Zweck haben Hersteller verschiedene Arten von Probenahmegeräten entwickelt.

Diese Probenahmesysteme beinhalten typischerweise das Eindrücken einer Probenahmekavität in das Produkt mittels eines pneumatischen Kolbens, Zeit zum Füllen der Kavität lassen und anschließend den Behälter innerhalb des Probenahmesystems zurückführen, wo er durch Schwerkraft in einen Beutel oder eine Flasche entleert werden kann.

Diese Art von Probenahmesystem kann auch manuell betrieben werden.

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Das System entnimmt typischerweise eine kleine Menge Produkt nahe der Wand einer Anlage (in der Regel der Kegel eines Trichters). Dadurch entsteht die Frage, ob das entnommene Material repräsentativ für das Gesamtmaterial im Trichter ist (es können Segregationseffekte auftreten, insbesondere wenn der Trichter nicht für Massenstrom ausgelegt ist). Dies kann durch Entnahme von Proben in regelmäßigen Abständen gemindert werden, um eine Art Durchschnittsprobe zu erhalten.

Für Industrieunternehmen ist es entscheidend, beurteilen zu können, ob der Mischprozess den gewünschten Homogenitätsgrad erreicht. Denn in trockenen Mischungen liegt von Natur aus ein gewisses Maß an Inhomogenität vor, wobei das Ziel darin besteht, Schwankungen innerhalb einer großen Charge zu minimieren.

Um diesen Mischgrad zu bewerten und mit dem Zielwert zu vergleichen, ist es notwendig, die Mischung zu probieren. Dies ist insbesondere wichtig beim Einstellen der Mischparameter (Mischer Geschwindigkeit, Mischzeit) für eine neue Anlage oder nachdem Änderungen am Prozess vorgenommen wurden, bei der viele Proben aus dem Mischer entnommen werden müssen, um einen Koeffizient der Variation. Aber es ist auch im regelmäßigen Betrieb erforderlich, um sicherzustellen, dass der Prozess unter Kontrolle steht: In der Regel wird pro Charge oder alle x Chargen eine Probe entnommen und mit dem Referenzwert verglichen.

3. Wie Proben von einem Trockenmischer entnehmen?

Der Ingenieur, der einen Mischvorgang validiert oder optimiert, hat bei einem Chargenmischer die Wahl, Proben entweder :

• Im frei fließenden Material, bei der Auslaufstelle des Mischers
• Direkt im Mischer
• In einem Behälter (Silo, Big Bag ...), der das Material vom Mischer aufnimmt

Nicht alle Probenahmемethoden sind gleichwertig! Jede Methode führt mehr oder weniger stark zu einem Probenahmebias, der die Ergebnisse der Mischungsvalidierung beeinflussen kann. Es wird allgemein angenommen, dass die beste Methode darin besteht, das frei fließende Material direkt an der Auslaufstelle des Mischers zu probieren – obwohl dies nicht immer möglich ist. Die Probenahme im Mischer und schließlich in einem Behälter nach dem Auslauf erzeugt zwar einen höheren Probenahmebias, ist jedoch oft praktischer und kann gewählt werden, wenn die Homogenitätsanforderungen nicht zu hoch sind.

Bitte beachten Sie, dass für einen kontinuierlichen Mischer, die Probenahme muss am frei fließenden Material vor dem Mischer durchgeführt werden. Dies ist im Allgemeinen einfacher als bei einem Chargenmischer, da die Durchflussrate gesteuert ist und der Zugang aufgrund der Konstruktion normalerweise besser ist.

3.1 Probenahme im frei fließenden Material

Probenahme der Mischung während ihres Auslaufs bietet den Vorteil, dass bei korrekter Durchführung der gesamten Charge Zugriff möglich ist.

Wenn die Probenahme im Mischer das Risiko birgt, einen Bereich zu übersehen, der möglicherweise nicht ausreichend gemischt wurde, ist es grundsätzlich möglich, das gesamte Gemisch beim Auslauf zu erfassen.

Die Proben sollten in regelmäßigen Abständen entlang des Auslaufs entnommen werden (wichtig ist, Anfang und Ende des Auslaufs nicht zu vergessen, die aufgrund von Toträumen im Mischer inhomogen sein können). Das Probenahmesystem sollte den Produktfluss abschneiden können, sodass ein vollständiges Produktstück gesammelt wird. Ist die Probe zu groß, sollte sie in einem speziellen Probenteiler aufgeteilt werden, um Fehler aufgrund von Wiederholproben zu minimieren.

3.2 Probenahme im Mischer oder in einem Behälter

Um eine möglichst effiziente Probenahme zu gewährleisten, ist es notwendig, ein Werkzeug zu verwenden, das tief in das Gemisch eindringen kann; am häufigsten wird dabei eine Diebstahlsprobe eingesetzt, um möglichst alle Bereiche des Gemischs abzudecken. Eine solche Probenahme muss daher sorgfältig vorbereitet werden, indem eine Probenahmekarte erstellt wird, die den Mischer oder den Behälter in 3D darstellt und angibt, wo das Produkt probiert werden soll.

Diese Methode ist sehr empfindlich gegenüber Probenahmefehlern, wenn ein Bereich weit entfernt von der Zugangstür des Mischers nicht exakt dort probiert wird, wo er sollte, oder wenn das Probenahmewerkzeug genau beim Eindringen in das Gemisch mit Produkt gefüllt wird. Es kann auch einige Segregation um das Probenahmewerkzeug herum durch Nachdrücken der oberen Schichten entstehen und dazu führen, dass eher ein Bestandteil als ein anderer probiert wird.

Abbildung 2 : Auswirkung der Diebstahlsprobe auf die Wirbelschicht und die Repräsentativität der Probe

3.3 Automatische Probenahme

Bei dieser routinemäßigen Probenahme zu berücksichtigen, und nicht eine vollständige Homogenitätsstudie, haben Hersteller üblicherweise automatische Probenahmesysteme im Angebot, die direkt an einem Mischer, einem Auslaufchute oder einem Trichter installiert werden können. Die Position dieser Sampler im Prozess sollte sorgfältig geprüft werden, um den Probenahmebias zu minimieren, jedoch sind sie in der Regel ausreichend, um sehr große Variationen im Prozess zu erkennen, beispielsweise das Fehlen der Dosierung eines Bestandteils oder das Fehlen des Mischens usw.

4. Probenahmewerkzeuge

Es stehen verschiedene Ausführungen für die Probenahme zur Verfügung. Diese reichen von sehr einfachen (löffelähnlichen) Ausführungen, die eine Probe liefern, jedoch wahrscheinlich mit großen Probenahmefehlern behaftet sind, bis hin zu ausgefeilteren Entwicklungen. Eine Studie der Rutgers-Universität wurde veröffentlicht und kann zur Auswahl von Probenahmewerkzeugen verwendet werden, die darauf abzielen, das Produkt direkt im Mischer oder Behälter zu probieren.

Ein verbessertes Pulverprobenahmewerkzeug, Muzzio et al, Pharmaceutical Technology, 1999